LC-MS/MS法测定人血清中茴三硫代谢产物的浓度

摘要

目的:建立测定体内茴三硫代谢产物对羟基苯基三硫酮的液相色谱-串连质谱(LC-MS/MS)方法.方法:血清样品中加入内标消炎痛,直接沉淀法处理样品.色谱柱为Gemini C18(50 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02%氨水(43:57,pH=8),流速为0.3 mL·min-1.采用HPLC-ESI-MS法,MRM扫描方式,用于定量分析的离子反应分别为m/z 225.0→159.8(对羟基苯基三硫酮)和356.3→312(内标,消炎痛).结果:对羟基苯基三硫酮的线性范围为2.5～500 ng·mL-1,最低定量浓度为2.5 ng·mL-1,提取回收率火于95%,日内、日间RSD分别为3.6%～7.2%及6.5%～8.9%,准确度为92.2%～103%.结论:本方法样品预处理快速简便,检测灵敏、准确、专一,适用于进行茴三硫体内药动学的研究.