顶空气相色谱法检测米诺膦酸中残留溶剂

摘要

目的:建立检测米诺膦酸中5种碱留溶剂的顶空气相色谱法.方法:采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm);程序升温:起始温度为40℃,保持4 min,以4℃·min-1升温至70℃,再以30℃·min-1升温至180℃,保持5 min;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间15 min;以pH 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂,外标法测定.结果:四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲苯检测限(S/N=3)依次为0.16,0.10,1.19,0.22,0.02μg· mL-1,5种有机溶剂色谱峰分离度及试验浓度与相应色谱峰面积线性关系良好,r为0.998 3 ～0.999 9,平均回收率为89.9％ ～104.3％,RSD在2.0％ ～6.3％.结论:顶空气相色谱法适用于以pH 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂的米诺膦酸中残留溶剂检测.