顶空气相色谱法

摘要： 针对化工生产区土壤挥发有机物检测样品处理困难、检测结果易受干扰的问题,提出采用顶空气相色谱法对土壤挥发性有机物的分析检测。设定顶空平衡温度45°C,顶空平衡时间10min,修正液加入量5mL,土壤挥发份有机物加标回收率74.36%~116.36%,检出限范围0.56~2.04μg·kg^(-1),测定下限2.26%~8.16%,检测结果远远优于国家标准要求,且检测方法操作简便、可行性强,能够有效避免VOCs挥发损失,保证分析灵敏度,为化工生产区土壤污染监测和污染防治提供有力的技术支撑。

摘要： 改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50°C和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲烷和四氯化碳在较宽的质量浓度范围内(分别为1~100μg/L和0.1~10μg/L)线性关系良好,相关系数达到0.999以上,方法检出限分别为0.027和0.0014μg/L.三氯甲烷和四氯化碳的回收率分别为98.3%~103.0%和94.3%~105.0%,相对标准偏差分别为0.76%~1.23%和1.96%~2.47%.方法拓宽了标准方法中的工作曲线范围,准确度高,操作简单,适用于环境水和饮用水的大批量分析.

摘要： 陕西延长中煤榆林能源化工有限公司选用HP-PLOT Al2O3/S色谱柱(50 m×0.53 mm×15μm),在柱箱起始温度为40°C,程序升温190°C并保持10 min,进样口温度为250°C,柱流量为8 mL/min,顶空条件为平衡温度130°C,平衡时间150 min的条件下,以标准曲线法定量测定聚乙烯中挥发性烃类(如甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异戊烷、正丁烷、1-丁烯和异丁烯等)含量。

摘要： 建立了一种顶空气相色谱法测定固定污染源废气中的三甲胺的方法。采用弱酸性的盐酸吸收液采集固定污染源废气,将吸收液转移至顶空瓶中,加入氢氧化钠和氨水,顶空-气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测测定固定污染源废气中三甲胺的含量,并且优化了毛细管色谱柱、氯化钠、硫酸钾、氢氧化钠、氨水的加入量、平衡温度和平衡时间。实验结果表明:当吸收液为50.0 m L,采样体积为20 L时,三甲胺的方法检出限为0.010 mg/m^(3),线性良好,相关系数为0.9998,加标回收率为100.0%~107.0%,相对标准偏差小于5.0%。

摘要： 目的:考察采用顶空气相色谱法测定药品中的残留溶剂时,样品的溶解性对残留溶剂定量测定结果的影响。方法:选择头孢克肟、盐酸伊达比星和比阿培南为研究对象,分别采用水和有机溶剂(N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜)作为溶解样品的溶剂,对其残留溶剂进行定量测定。结果:头孢克肟不溶于水,以水为溶剂时,测得头孢克肟中残留溶剂丙酮含量为0.04%,而使用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂时,测得丙酮含量为0.24%。盐酸伊达比星微溶于水,使用水作溶剂测得盐酸伊达比星中乙醇含量为0.09%,丙酮含量为0.07%,而使用二甲基亚砜作溶剂测得乙醇含量为0.20%,丙酮含量为0.18%。比阿培南微溶于水,使用水作溶剂使其部分溶解时,测得的乙醇含量为0.07%,完全溶解时,测得的乙醇含量为0.18%。结论:采用顶空气相色谱对药品中的残留溶剂进行测定时,样品是否全部溶解对残留溶剂定量测定结果有显著影响,如果样品没有全部溶解,残留溶剂测定结果明显低于样品全部溶解的测定结果,提示在采用顶空气相色谱对药品中的残留溶剂进行测定时,选择的溶剂应当能够将待测样品全部溶解,以得到准确的定量测定结果。

摘要： 目的建立测定替硝唑原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和二甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),柱温采用程序升温,进样口温度230°C,检测器为氢火焰离子化检测器,温度260°C,载气为高纯氮气,载气流速2.5 ml/min,分流比10:1,顶空平衡温度85°C,平衡时间30 min。结果各有机溶剂分离度良好,6种有机溶剂在各自质量浓度范围内与相应色谱峰峰面积线性关系良好(r=0.9991~0.9997),平均回收率97.92%~101.12%。结论该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于替硝唑原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和二甲苯残留量的测定。

摘要： 建立了顶空-气相色谱法测定水中4种氯苯类化合物的分析方法,系统的研究了平衡温度、平衡时间以及盐的添加量对测定结果的影响。在最优的实验条件下,方法检出限为0.049~3.1μg/L,加标回收率为93.5%~111%,相对标准偏差为3.9%~8.6%。结果表明:与传统的萃取法相比,本方法具有检出限低、加标回收率高、精密度好、分析速度快、无有机溶剂消耗等显著的优点,建议形成标准方法,推广应用。

摘要： 采用顶空-气相色谱法测定硫酸羟氯喹潜在基因毒性杂质环氧乙烷的残留量。在选用的色谱条件下,硫酸羟氯喹供试品溶液中的杂质峰及空白溶液对检测均无干扰,分离效果良好,专属性高;检测限与定量限的质量浓度皆远低于限度,定量限质量浓度下6份样品的峰面积相对标准偏差(RSD)小于10.0%,保留时间的RSD小于2.0%,表明方法灵敏度良好;在1.6033~21.3780 mg/L范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(r=0.9995)。该方法色谱条件简便,检测快速,结果准确、稳定,耐用性优异,可用于测定硫酸羟氯喹潜在基因毒性杂质环氧乙烷的残留量。

摘要： 建立了顶空-气相色谱法测定石化废水中10种苯系物的方法。选用强极性HP-FFAP毛细色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm)分离,以FID检测器检测、保留时间定性、峰面积定量。通过研究和优化顶空及色谱条件,得到苯系物在(0.044~5.28)mg·L^(-1)范围内线性良好,方法检出限为(0.8~1.5)μg·L^(-1),相关系数均大于0.998。石化废水中加标回收率为(93.2~98.5)%,测定结果相对标准偏差为(2.5~9.4)%(n=6)。实验结果表明,该方法溶剂消耗少、前处理简单,适用于石化废水中10种苯系物的测定。

摘要： 为了精准监测水中的苯系物,将顶空自动进样技术与气相色谱法相结合,对水中苯系物进行测定,并对自动顶空进样色谱法进行了优化,经测定,所采集的饮用水中未有苯系物检出。顶空自动进样技术的应用提高了样品的精密度及分析时间与分析灵敏度,可对水源地水与废水中的苯系物污染物进行检测。

摘要： 采用顶空气相色谱法测定水和废水中异丙苯,操作简单方便,灵敏度高、线性良好,相关系数在0.9990以上,具有良好的灵敏度和精密度,精密度小于10％,回收率在85.0％-110％,检出限是0.001mg/L,测定下限为0.004mg/L.初步建立了顶空气相色谱法测定水和废水中异丙苯的方法.

摘要： 采用弱酸性吸收液采集无组织废气中的三甲胺,加入碱液后,在一定的温度下经一定时间的平衡,吸收液中的三甲胺逸至上部空间,并在气液两相中达到动态的平衡.此时,三甲胺在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比.用氢火焰离子化检测器对气相中的三甲胺进行测定.实验结果表明,在无组织废气吸收液体积为10.0mL,采样体积为20L时,三甲胺的检出限是0.003mg/m3,线性良好,相关系数为0.9997,加标回收率为85.0％-100％.初步建立了顶空气相色谱法测定无组织废气中三甲胺的方法.

摘要： 乙醇是一种高效麻醉剂,过量饮酒会使人的中枢神经活动会变得迟钝,并延及运动神经和末梢神经,使手足活动迟缓,生理机能减退,从而使驾驶员酒后动作失常、思维判断能力下降,是诱发道路交通事故的主要原因.现在中国交通法对酒后驾车的规定是血液中乙醇含量大于或等于每100ml20mg时驾驶机动车为酒后驾车;血液中乙醇含量大于或等于每100ml80mg时驾驶机动车为醉酒驾车.随着国家对酒驾打击力度的加大,酒驾的司法鉴定工作越来越重要.目前国内常用的测定血液中乙醇的方法主要是气相色谱法.直接气相色谱法因血液蛋白会阻塞色谱柱的小孔和加样器的针头,致使色谱柱的使用寿命缩短,因此应用受到限制;顶空气相色谱法因进入色谱仪的是易挥发的有机化合物气体,背景相对简单,故应用比较广泛.血醇含量的检验方法已有公安部和司法部标准,本工作通过对现有的顶空气相色谱法中有关参数和性能指标进行优化,以改善方法的灵敏度、准确度、精密度及线性范围等.

摘要： 本文探讨了适合UV单体中苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯等)及挥发性有机物总量(TVOCs)的测定方法——静态顶空气相色谱法,并针对丙烯酸酯类UV单体中TVOCs的检测进行了测试条件和参数优化,各苯系物浓度在0.075～15ppm范围内均与峰面积呈现较好的线性相关性(R＞0.9999).该方法精密度较好,准确度高,可有效测定实际样品中微量苯系物与TVOCs,为UV单体的质量控制提供可靠依据.

摘要： 目的：建立紫草婴儿软膏中乙醇的含量测定方法.方法：Agilent INNOWAX毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);起始温度40°C,10°C·min-1升至110°C;进样口温度：200°C;检测器(FID)温度：250°C;采用顶空分流进样,分流比1∶1;顶空瓶平衡温度为85°C,平衡时间为20min.结果：紫草婴儿软膏中乙醇和内标物得到良好分离,乙醇在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为100.62％,RSD=1.47％(n=6).结论：该方法灵敏、准确,重复性好,可用于测定紫草婴儿软膏中乙醇的含量.

摘要： 在《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006中,规定了对生活饮用水和水源水中卤代烃的检测方法,要求在测定前需要加一定量的去氯剂去除被测水样中的游离余氯,使消毒副产物的生成量达到恒定.本文分别探究对样品进行不同除氯剂的处理,采用顶空气相色谱法对三氯甲烷的结果进行了比较并对两者之间的差异进行了分析.结果表明,在测实际水样时,水样中pH的不同,造成水样中三氯乙醛转化为氯仿,实际测量三氯甲烷值偏高;若使用硫代硫酸钠代替抗坏血酸作为除氯剂,则应需调节pH至酸性,可以抑制三氯乙醛转化为三氯甲烷.如若被测水样不含三氯乙醛,则加入两种除氯剂则影响不大.工作水样的前处理对于日常检测工作具有重要意义.

摘要： 建立了顶空/气相色谱-质谱法(HS-GC/MS)快速测定硬质聚氨酯泡沫中卤代烷类发泡剂的定性分析方法.研究了顶空温度及平衡时间对目标组分测定的影响,顶空条件确定为140°C平衡15min.优化条件下测定各目标组分的方法检出限在0.02μg-0.04μg.与现行标准方法相比,本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,可用于硬质聚氨酯泡沫中卤代烃类发泡剂的快速筛查.

摘要： 建立了顶空/气相色谱-质谱法(HS-GC/MS)快速测定硬质聚氨酯泡沫中卤代烷类发泡剂的定性分析方法.研究了顶空温度及平衡时间对目标组分测定的影响,顶空条件确定为140°C平衡15min.优化条件下测定各目标组分的方法检出限在0.02μg-0.04μg.与现行标准方法相比,本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,可用于硬质聚氨酯泡沫中卤代烃类发泡剂的快速筛查.

摘要： 建立了顶空/气相色谱-质谱法(HS-GC/MS)快速测定硬质聚氨酯泡沫中卤代烷类发泡剂的定性分析方法.研究了顶空温度及平衡时间对目标组分测定的影响,顶空条件确定为140°C平衡15min.优化条件下测定各目标组分的方法检出限在0.02μg-0.04μg.与现行标准方法相比,本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,可用于硬质聚氨酯泡沫中卤代烃类发泡剂的快速筛查.

摘要： 建立了顶空/气相色谱-质谱法(HS-GC/MS)快速测定硬质聚氨酯泡沫中卤代烷类发泡剂的定性分析方法.研究了顶空温度及平衡时间对目标组分测定的影响,顶空条件确定为140°C平衡15min.优化条件下测定各目标组分的方法检出限在0.02μg-0.04μg.与现行标准方法相比,本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,可用于硬质聚氨酯泡沫中卤代烃类发泡剂的快速筛查.

摘要： 本发明提供了一种基于顶空气相色谱法分离测定不同全氟环烷烃的方法，属于化学检测技术领域。本发明使用顶空气相法进样，灵敏度高，且能有效避免污染色谱柱，延长色谱柱使用寿命；本发明通过顶空气相法进样与气相色谱分离相结合，在已知全氟环烷烃混合样品各峰面积的情况下，能够定量的得到混合样品中每种全氟环烷烃的含量，且准确度高、重现性好、不受其他组分干扰。实施例结果表明，本发明提供的方法在进行气相色谱分离时任意相邻全氟环烷烃的分离度不小于1.5，不同全氟环烷烃之间具有良好的分离度。

摘要： 本发明公开了一种利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法。松香固体中含有一些挥发性杂质，当松香熔融时，其能迅速逸出。通过程序升温的顶空气相色谱法对挥发性杂质进行测定，绘制温度与杂质信号的关系，曲线中信号变化的转折点，即为松香软化点。本方法快速测定、结果客观准确、操作简便，而且能实现对松香软化点的批量检测，适用于工厂实际生产条件下和实验室利用顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法。克服了目前测定松香软化点的方法所存在的仪器复杂、误差偏大、效率低、推广难度大等弊端。

摘要： 本发明公开了一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法。本发明基于顶空气相色谱法的多次抽提技术（多次抽提顶空萃取技术），将含有超过保水值的水分的氧化浆或纳米纤维素样品在适当温度下温育，每隔15‑95分钟进行顶空气相测量，气相信号的第一个拐点即为该样品的保水能力。本方法在测试过程中，只要测量一次，并且可以快速、准确、方便的测定氧化浆和纳米纤维素的保水值，适用于工厂实际生产条件下和实验室研究氧化浆和纳米纤维素保水能力的准确测定。克服了目前没有办法检测氧化浆保水能力并首次实现了纳米纤维素的保水能力的测定。

摘要： 本发明提供了一种利用顶空气相色谱法检测罗库溴铵中残留溶剂的方法，包括用丙酸水溶液制备供试品溶液和对照品溶液，再进行气相色谱法检测等步骤。本发明的顶空气相色谱法检测罗库溴铵中残留溶剂的方法具有环保、便捷特点。

摘要： 本发明公开了一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法；具体是检测聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)溶液中残余环氧氯丙烷(ECH)和副产物1，3‑二氯‑2‑丙醇(DCP)的顶空气相色谱方法(HS‑GC)。它基于在GC检测前，封闭的顶空瓶在60°C和30min的顶空条件下达到的相平衡。实验表明，PAE基体溶液对待测物质的相平衡会产生影响，因此本发明采用了标准加入法来检验此方法的准确性。结果表明，本方法有较好的精度(RSD<2.90％)和准确性(回收率范围93.6–105％)，因此，适用于PAE树脂溶液中挥发性有机氯化物的分析。

摘要： 本发明公开了一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法，具体是用顶空气相色谱法测定离子交换树脂的交换容量，包括(1)样品预处理；(2)样品制备；(3)建立标准曲线；(4)采用顶空气相色谱对样品进行检测；(5)结果计算。本发明利用顶空气相色谱分析手段，测定二氧化碳的色谱信号值，进而得出离子交换树脂的交换容量。该方法简单，快捷，并且可靠，尤其适合企业进行大批量树脂交换容量的检测。

摘要： 本发明公开了一种利用顶空气相色谱法准确测定纸张中碳酸钙含量方法。通过酸化，纸张样品中的碳酸钙转化为CO

摘要： 本发明公开了一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法。本发明基于顶空气相色谱法的多次抽提技术（多次抽提顶空萃取技术），将含有超过保水值的水分的氧化浆或纳米纤维素样品在适当温度下温育，每隔15‑95分钟进行顶空气相测量，气相信号的第一个拐点即为该样品的保水能力。本方法在测试过程中，只要测量一次，并且可以快速、准确、方便的测定氧化浆和纳米纤维素的保水值，适用于工厂实际生产条件下和实验室研究氧化浆和纳米纤维素保水能力的准确测定。克服了目前没有办法检测氧化浆保水能力并首次实现了纳米纤维素的保水能力的测定。

摘要： 本发明提供了一种基于顶空气相色谱法分离测定不同全氟环烷烃的方法，属于化学检测技术领域。本发明使用顶空气相法进样，灵敏度高，且能有效避免污染色谱柱，延长色谱柱使用寿命；本发明通过顶空气相法进样与气相色谱分离相结合，在已知全氟环烷烃混合样品各峰面积的情况下，能够定量的得到混合样品中每种全氟环烷烃的含量，且准确度高、重现性好、不受其他组分干扰。实施例结果表明，本发明提供的方法在进行气相色谱分离时任意相邻全氟环烷烃的分离度不小于1.5，不同全氟环烷烃之间具有良好的分离度。

摘要： 本发明公开了一种利用顶空气相色谱法准确测定风干浆纤维保水能力的方法。本发明基于制备一系列含有不同浓度水的纤维(加入水量范围从纤维吸附水未饱和到过饱和)，将所得水气相信号值与相对应的顶空瓶中有纤维水的含量画图，所得两条直线的相交点对应的横坐标水含量即为该纤维的保水能力。本方法在测试过程中，只要含水率低于饱和点，就不需要干燥样品，并且可以快速、准确、方便的测定纤维的保水值，适用于工厂实际生产条件下和实验室研究纸浆纤维保水能力的准确测定。克服了目前检测纸浆纤维保水能力时，必须要干燥样品的弊端。