不同nCu2+∶nCit3-的Cu(Ⅱ)-Cit3--SiO2溶胶中电沉积制备CuxO-SiO2复合薄膜

摘要

以醋酸铜(Cu(Ac)2)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,柠檬酸钠(Na3Cit)为配合剂,在室温下制备出物质的量之比nCu2+∶nCit3-为1∶1和1∶2的2种透明稳定的Cu(Ⅱ)-Cit3--SiO2复合溶胶.以此为电解液,采用恒电位方法,在ITO阴极上直接制备出了CuxO-SiO2复合薄膜.CV (循环伏安)和XRD (X射线衍射)结果表明,在低过电位和高过电位分别得到Cu2O-SiO2和Cu/Cu2O-SiO2薄膜.XRD和EDX(X射线散射能谱)结果表明,相同沉积条件下,nCu2+∶nCit3-为1∶1溶胶中得到的薄膜中Cu含量较1∶2溶胶中的高.薄膜在2种溶胶中的电化学形成机理不同,其原因在于溶胶中Cu(Ⅱ)存在的形式不同.CA(计时安培)和SEM(扫描电镜)结果一致表明,Cu和Cu2O在2种溶胶中的成核机理与电位有关,随着过电位增大,成核机理从三维连续成核逐渐转向瞬时成核.