固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物

摘要

cqvip:建立了蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水(80∶20, v/v)溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式(MRM)检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数(r^2)大于0.999,线性关系良好;检出限为0.15~1.5μg/kg,定量限为0.50~5.0μg/kg;在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0%~89.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.6%(n=5)。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。