高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物

摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法.样品经0.1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2:1,v/v)混合提取液提取,然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析.采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,以0.1％(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子监测模式进行检测.在1.0～200.0μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;方法的定量限为0.01～0.4μg/kg.4种目标化合物在0.5、5.0和20.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为62.5％～105.0％,RSD为7.5％～17.6％.该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高,定量限满足目前国内外残留限量要求.