超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物

摘要

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法.甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.7μm),以0.1％(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性.西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1～50 mg/kg或0.1～50 mg/L.并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考.该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为.