气相色谱-质谱联用法同时测定乳及乳制品中的三聚氰胺及肌酐

摘要

建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质谱联用方法.样品经1％三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFATMCS)硅烷化试剂,于75℃下衍生60 min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定.三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10 mg/kg和0.20 mg/kg；在0.1～ 50mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99.实际样品中,肌酐在10 ～ 100 mg/kg和三聚氰胺在0.1～ 5.0 mg/kg添加范围内的回收率分别为80.7％ ～ 116.8％和77.6％～107.5％,相对标准偏差分别小于9.4％和8.5％.该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定.