亲水作用色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中三聚氰胺

摘要

目的 建立了亲水作用色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中三聚氰胺(melamine)的分析方法.方法 样品(奶酪、奶油、巧克力、奶糖需先经海砂研磨成干粉状)经质量分数为2％乙酸水溶液溶解提取、乙腈沉淀蛋白,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵作为流动相,经Poroshell 120 HILIC色谱柱分离后采用多反应监测方式扫描,内标法定量.结果 在0.2～20μg/L范围内线性关系良好(R 2≥0.99),定量限为0.005 mg/kg.按定量限1,2和5倍这3个加标水平的平均回收率为94.2％ ～104.9％,相对标准偏差(RSD)介于1.25～5.47之间.结论 方法操作简便,快速,无需固相萃取柱净化,结果准确、灵敏,可为三聚氰胺检测的例行抽检、研究和质控提供技术支持.