一种快速测定植物油中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法

摘要

笔者建立了分散液液萃取非衍生超高液相色谱串联质谱快速检测植物油中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法.样品用正己烷溶解分散,再通过乙腈水(体积比1:1)液液萃取,以5 mmol/L、pH为12.0的乙酸铵氨水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,DikmaPolyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.通过基质外标法定量,进而降低样品基质效应的影响.结果表明:在去除样品基质干扰方面取得良好的效果,草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围分别为0.005～0.1、0.01～0.2、0.01～0.2 mg/L,相关系数(R2)均大于0.999;检出限分别为0.01、0.02、0.02 mg/kg,定量限为0.02、0.04、0.04 mg/kg;草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率在73.2％～89.6％,相对标准偏差(RSD)在4.86％～9.24％.本方法的前处理样品无需衍生,简便、快捷、高效、准确可靠,可用于植物油中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的快速检测.