高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中镇静剂及其代谢物残留

摘要

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定水产品中镇静剂及其代谢物共12种化合物残留量的方法.样品加入地西泮-d5、安眠酮-d7、氯丙嗪-d6内标,加入200μL 1 mol/L NaOH溶液后,采用乙酸乙酯进行提取,氮吹浓缩,用80％乙腈溶解,PSA和C18分散固相萃取材料进行净化,内标法进行定量分析.以2 mmol/L乙酸铵-0.1％甲酸和甲醇为流动相,以Capcell PAK C18 MGⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)进行分离,在质谱多反应监测模式(MRM)下测定.本方法在0.5～20μg/kg范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在14种水产品中添加水平为1、5和10μg/kg时的回收率在80.6％ ～119.4％之间,相对标准偏差(RSD)在0.05％ ～14.5％之间.对2020年8月份采自上海的167个鱼、虾、蟹、贝等实际样品筛查发现,4.79％的水产品中检出地西泮,含量范围介于检出限与定量限之间.本方法简单快捷、准确度高、灵敏度高,适用于不同种类水产品中镇静剂类药物的检测.