新型铁磁性氟化石墨烯制备/净化-气相色谱-串联质谱法测定茶汤中10种含氟杀虫剂及其浸出率

摘要

制备了一种新型吸附材料铁磁性氟化石墨烯(FG@Fe3 O4),用于萃取富集茶汤中10种含氟杀虫剂,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行分析,研究含氟杀虫剂从茶叶到茶汤的浸出率.FG@Fe3 O4同时具有石墨烯表面π电子和F原子,使FG@Fe3 O4和含氟杀虫剂之间能够形成π-π共轭作用和F F相互作用而呈现出优异的吸附性能.通过扫描电镜、X-射线衍射、红外光谱以及振动样品磁力计对磁性吸附材料进行表征,并优化了萃取条件(吸附剂质量、洗脱溶剂种类和体积、萃取时间等),考察了不同材料的吸附效果以及自制FG@Fe3 O4的重复使用次数.在优化的实验条件下,10种含氟杀虫剂在相应浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2≥0.998,方法检出限为0.3～6.0μg/kg,3个添加水平的平均回收率在71.2％ ～108.4％之间,日内精密度RSD(n=6)在2.6％ ～8.7％之间,日间精密度RSD(n=5)在3.5％ ～7.8％之间.10份茶汤样品的检测结果显示,有2份样品中检出氟虫酰胺,2份样品检出氟虫脲,1份样品中检出氟硅唑,不同杀虫剂的浸出率不同.