微波辅助水蒸汽结合上浮溶剂固化法快速萃取谷物中三嗪类除草剂

摘要

建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析.谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液.萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三嗪类除草剂的正十二醇固体转移至离心管中,融化后,过滤,利用高效液相色谱-串联质谱检测三嗪类除草剂.对微波辅助水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取的实验条件进行了优化,得到最优的实验条件为:微波萃取功率800 W;萃取液收集体积12 mL;上浮溶剂为140μL正十二醇;加入NaCl 2.0 g;萃取液pH=7.检测6种三嗪类除草剂的线性范围为2.0～200 ng/g,相关系数为0.9979～0.9998;方法的检出限为0.28～0.61 ng/g;回收率为82.2％ ～99.6％;日内和日间相对标准偏差为2％ ～7％和3％ ～6％.相比于常规方法,本方法结合了微波辅助、水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取3种技术的优点,更环保、快速、简便,且具有处理成本低、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,适用于复杂固体样品中三嗪类除草剂的分析.