气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺

摘要

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量.盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00 μg/kg.盐酸克伦特罗添加浓度在1.0～5.0 μg/kg范围内,添加回收率为77.4%～88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%～5.1%; 盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0～20.0 μg/kg,添加回收率为69.8%～82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%～4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003～1.00 mg/L 和0.012～4.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999.