超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中阿维菌素类杀虫剂残留

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫剂残留量的方法.样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱柱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的3种阿维菌素类药物.进行了10,50,100和1000 μg/kg的添加回收实验,糙米、小麦、玉米中3种药物的平均回收率为87％ ～ 109％,日内相对标准偏差(RSD)为1％～8％.实验室内3种药物日间平均回收率为97％ ～ 107％,日间RSD为2％～9％.阿维菌素、伊维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出限分别为0.5,0.5和0.1μg/kg,低于我国、欧盟和日本在粮谷中制定的最大残留限量值.阿维菌素和伊维菌素在2.0～64 μg/L、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.5～32 μg/L浓度范围内线性关系良好(r＞0.997).