基于UPLC-QTOF/MS法快速靶向筛查与测定克氏原螯虾中的三环唑

摘要

建立了克氏原螯虾(Procambarus clarkii)中三环唑的快速筛查和定量检测的超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法(UPLC-QTOF/MS法).筛查样品经酸化乙腈(0.1％甲酸)提取,减压旋蒸浓缩后,50％甲醇(0.1％甲酸)复溶测定.该方法采用全扫描方式采集,结合保留时间、精确分子量、同位素比与自建的二级标准谱库数据可进行快速准确的定性确证;对于阳性样品采用二级扫描模式(MRMHR)进行准确定量.采用QuEChERS法对克氏原螯虾肌肉样品中的三环唑进行测定,在0.5～100.0μg/L范围内,空白基质匹配标准曲线为Y=694.34X+29.16,r=0.9995,方法检测限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,平均回收率为65.15％ ～94.24％(n=6),相对标准偏差为5.31％ ～8.12％.结果表明,本筛查和测定方法具有快速、准确等优点,适用于克氏原螯虾中三环唑的快速筛查和定量测定,可为水产品中农药残留的快速筛查和定量测定提供参考.