超高效液相-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留量

摘要

建立了采用Oasis PriME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法.该法为样品经质量分数为0.2％甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters HSS T3色谱柱,流动相为0.1％甲酸水(质量分数10％甲醇)-乙腈(含10％甲醇)梯度洗脱,电喷雾-正离子多反应监测模式(除氯霉素),内标法定量.该方法在质量浓度为1～50 ng/mL范围内线性良好,45种兽残相关系数r均大于0.991.经添加1,5,10 μg/kg三个质量分数水平的加标样品的测定,回收率在62.1％～118％之间,RSD％在1.5～9.4之间,方法的准确性和重复性良好.