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西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会

召开年：2004
召开地：兰州
出版时间： 2004-10

主办单位：中国化学会;甘肃省化学会

会议文集：西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会论文集

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1.头孢呋辛对映体的毛细管区带电泳分离方法研究
- 王荣;贾正平;陈立仁;马骏;樊俊杰;张强;谢华
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：建立毛细管区带电泳法分离头孢呋辛对映体的方法。rn 方法:采用熔融毛细管柱，缓冲液含0.04mmol·L-1羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、37.5mmol·L-1磷酸氢二钠，磷酸调至pH为6.0。毛细管柱规格为570 mm×75 μm(有效长度为500mm)，操作电压15 kV，温度25℃，检测波长280 nm，压力进样，进样量为5kPa×6s。rn 结果:10min内分离了头孢呋辛。加样回收率为90％～106％。rn 结论:表明，本法可简便地测定头孢呋辛对映体的含量，可用于测定头孢呋辛对映体。
2.石油醚萃取法与水蒸气蒸馏法提取白花茵陈挥发油的比较
- 胡浩斌;郑尚珍;宋志军;沈序维
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：分别采用石油醚萃取法与水蒸气蒸馏法提取白花茵陈中的挥发油，结果显示两者的成分及含量有一定的差别，而且石油醚萃取法所得挥发油的收率约为水蒸气蒸馏法的1.5倍，这说明石油醚萃取法是白花茵陈挥发油可行的提取方法。
3.高效液相色谱法同时测定酱油和饮料中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠及乙酰磺胺酸钾
- 贾海红;吴得海
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：用高效液相色谱法同时测定酱油及饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及乙酰磺胺酸钾这4种添加剂，酱油和饮料不经处理直接稀释进样，此方法分离效果好，进行精密度和回收率的实验结果令人满意。
4.利用气相色谱法测定气体中微量硫含量
- 毛志红;张义新;孟柱
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：气体净化装置是TDI生产线中的一道重要工序，而水煤气净化单元则是净化单元核心COSORB正常运行的保障。在这个单元中，粗水煤气先在Co-Mu催化剂的作用下除去02等大部分杂质，然后在PSA-I再除去残余的所有含S微量杂质。含S微量杂质对COSORB危害较大，必须严格去除。因此，对微量硫的检测是分析的一个重点。原来分析硫使用的是总硫分析仪，此法的不足之处是无法详尽知道含硫物的确切化学成分，因而就无法采取相应的解决措施。为此，本文初步地用气相色谱法进行了微量S含量的测定试验，取得了初步成效。
5.高效液相色谱在藏药质量标准研究中的应用
- 胡凤祖;宋娅莉;杨月琴;师治贤
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：高效液相色谱自问世以来，以其高效的分离、灵敏的检测、快速的分析及简便的操作，在复杂组分的分析中应用日益广泛，有着其它分析方法不可替代的作用。高效液相色谱法已广泛应用于药物分析各个领域，我国药典也早已收载了这种方法，而且在新药申请报批时，其含量测定几乎全部确认HPLC法。参考中药质量标准研究中的某些成果，笔者采用高效液相色谱法，按照《中国药典》的要求，建立了一批藏成药质量标准研究中的含量测定项，获得了满意的结果。测定的范围包括生物碱、苯丙素类、黄酮、有机酸、醌类、萜类及挥发油等各大类成分。本文作者在每大类成分中选取有代表性的一种化合物来阐述样品的提取方法及色谱条件的选择等问题，希望能够对民族藏药质量标准的进一步完善有所帮助和启迪。
6.锁阳清酒营养成分的评价
- 杨月琴;胡凤祖;师治贤
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：采用高效液相色谱和原子吸收光谱等现代分析测试技术，对锁阳清酒的营养成分和功效成分进行了分析、评价。结果表明：总蛋白含量达33.45 g/L，多糖为335.33 mg/L，总黄酮为160.60 mg/L，原青花素为129.53 mg/L，鞣质为305.53 mg/L，没食子酸为2.14 mg/L，可溶性总糖为3286.33 mg/L，此外还含有丰富的人体必需的氨基酸、维生素和矿物质。
7.高效液相色谱法测定肉类食品中四环素类抗生素的残留
- 张辉
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：就高效液相色谱法测定肉类食品中四环素类抗生素残留的一些具体色谱分离实验参数(包括色谱柱、流动相配比、缓冲液、pH、温度、检测波长等)进行了系统的试验研究，使肉类食品中的四环素、土霉素和金霉素3种抗生素能够同时分离和定量测定。实验结果表明，选用waters公司产Nova-pak C18色谱柱(4μm，3.9 cm×150 mm)，分离效果理想。流动相pH值调节为3.0，缓冲液磷酸二氢钠(质量浓度为0.06 mol/L)与甲醇、乙腈体积比为7∶2∶1，流速为0.8m1/min、波长为350nm时，3种组分的分离效果明显得以改善，分析时间控制在10 min内。在进样量为20～80ng范围内，四环素、土霉素、金霉素精密度测定结果分别为3.4％，3.1％和3.0％；加标回收率测定结果分别为：81.2％，76.5％和64.0％。
8.糖茶藨种子脂肪酸含量分析
- 师治贤;刘梅;杨月琴;胡凤祖
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：用超临界萃取技术对产于青藏高原上的糖茶藨种子中脂肪酸进行萃取，其萃取率为12％。用毛细管气相色谱对萃取的脂肪酸进行了分离和分析。结果表明，不饱和脂肪酸的质量分数在90％以上。其中α-亚麻酸(α-Linoienicacid)为27.4％，γ-亚麻酸(γ-Linolenicacid)为2.70％。亚油酸(Linoleicacid)为40.0％。
9.蒸发光散射检测器测定藏药裸茎金腰中β-peltoboykinolic acid的含量
- 封士兰;胡芳弟;赵健雄;杨芸尚;刘欣
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：研究反相高效液相色谱法测定藏药裸茎金腰中β-peltoboykinolic acid含量的方法。rn 方法：蒸发光散射检测器，载气流速1.6 mL·min-1，漂移管温度68℃。HypersilODS-2色谱柱；流动相：甲醇-水(90∶10)；流速：1.0mL·min-1；柱温：25℃。rn 结果：测定β-peltoboykinolicacid的回归方程为：A=3.16×104C-1.92×105，r=0.9979；线性范围为：0.392～1.176μg;平均回收率：97.24％；RSD为4.27％；检测限；最小检测量。rn 结论：该方法简便、准确、可靠，具有一定的实用性，可以作为裸茎金腰中β-peltoboykinolic acid含量的测定方法。
10.用蒸发光散射检测器测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量
- 刘欣;胡芳弟;封士兰;赵建雄
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量。rn 方法：反相高效液相色谱法，检测器：蒸发光散射检测器(ELSD)和二极管阵列检测器(PAD)：色谱柱：Hypersil ODS-2柱(5μm，4.6mm×250 mm)：流动相：甲醇-水(67∶33)；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃。rn 结果：用ELSD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C-2.33×104，相关系数r=0.9938，平均回收率：103.65％。RSD为0.93％。rn 结论：以ELSD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量基本一致，用ELSD-RP-HPLC法测定党参中苍术内脂Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠。
11.反相HPLC法测定静注入免疫球蛋白中胆酸钠残留量
- 冯德杰;高雪军;朱莉萍
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定静注入免疫球蛋白(1VIG)中残余胆酸钠的方法。用固相提取柱SPE吸附、浓缩制品中的残余胆酸钠，以外标法定量。结果表明，测定胆酸钠获得了良好的回收率(平均为96.0％)，方法最低检测限为5.0 μg/mL，制品最低检测限为1.7μg/mL，检测精度为cv=7.04％(日间)。该方法准确、快速、重复性较好，可以作为分析静注入免疫球蛋白(SD)以及同类制品中残余CA含量的方法。
12.气相色谱法测定藏药静心胶囊中丁香酚的含量
- 魏学冰
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：建立气相色谱法测定静心胶囊中丁香酚的含量。rn 方法：GC法。色谱柱：固定液为聚乙二醇(PEG)-20M，涂布浓度：10％。柱温：190℃，进样口温度：220℃，检测器：FID，温度：220℃，rn 结果：丁香酚在0.128 9～0.644 3μg之间呈良好的线性关系，平均回收率为95.49％，RSD为0.52％。rn 结论：该方法准确可靠。
13.土壤中“六六六”农药残留化学修复研究
- 乔世俊;徐小莲;赵爱平
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：20世纪80年代我国为了防治农作物病虫害，曾大量使用六六六农药(六氯环己烷),90年代随着人们对此类农药残留对人类危害及对环境的污染认识的提高，多次出台了相关条例，严禁在农产品生产中使用六六六农药，到目前为止已停止使用此类农药达20年之久，但由于此类农药的降解期可达百年。因此，在曾经使用过的土壤中频频检出PPb-PPt级残留农药，因此，修复土壤已引起管理层及科技人员的关注。目前修复土壤方法大多为生物法，而用化学法修复土壤的报道还不多。本文作者通过自行研制的一种修复剂，可有效降解土壤中残留的六六六农药。
14.高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量
- 罗兴平;杨玲霞;徐培元;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。rn 方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)；乙腈-0.02％磷酸二氢钠溶液(含0.1％三乙胺，磷酸调pH为2.7)(5∶95)为流动相，流速：1.0 mL/min；检测波长：210nm。rn 结果：盐酸麻黄碱在0.2～4.0μg范围内具有良好的线性关系，平均回收率为98.61％，RSD=0.97％。rn 结论：本法可用于小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定。
15.热裂解汽油C9馏分加氢产物分析
- 薛慧峰;赵家林;秦鹏;刘满仓;胡之德
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：热裂解汽油C9馏分具有溴值高、芳烃含量高、不饱和烃含量高等特点，加氢难度较大。用于聚合反应时也要选择适当的反应条件，才能得到预期的目标化合物。为了研究深加工的工艺条件，本文充分利用C9馏分，在测定C9馏分的组分的结构之后，又采用气相色谱-质谱(GC-MS)和气相色谱-红外光谱(GC-IR)对热裂解汽油C9馏分加氢产物的组成进行分析研究，通过质谱和红外光谱的谱库检索以及手工谱图解析，初步确定出C9馏分加氢产物中38个组分的结构，热裂解汽油C9馏分加氢产物中以芳烃和桥环饱和烃为主。
16.丁二烯环氧化制环氧丁烯及副产物的分析方法
- 姚彩兰;陈革新;宋焕玲
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：针对丁二烯环氧化反应中成分复杂，主产物与副产物为异均体难以分离等问题，选用填充柱与毛细管柱相结合的模式，特别考察了分离含氧化合物的色谱柱。使用OV-1701毛细管色谱柱、Porapak Q填充蛀及5A分子筛填充柱，TCD和FID联用，建立了一套新的VO、HCr及其异构体的分析方法，经过色谱条件的优化，用于丁二烯环氧化反应中，获得了较好的分析效果。
17.獐牙菜中苷性成分的提取工艺研究
- 田薇;张喜民;陈朝晖;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：用正交实验法优选了獐牙菜提取工艺。以浸膏得率，獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷和獐牙菜山酮苷提取率为评价指标，选择乙醇浓度(％)、提取次数、提取时间(h)为考察因素，利用正交实验L9，(34)确定了醇提取獐牙菜的工艺。结果表明：最佳工艺为80％乙醇8倍量提取2次，每次历时1.5h。
18.高效液相色谱/质谱分析抱茎獐牙菜提取物中的苷性成分
- 田薇;张大华;程型国;李玉林;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：采用高效液相色谱/质谱法(HPLC/MS)分析抱茎獐牙菜提取物中5种苷性成分。在C18柱上，以甲醇(A：含20％水)和水(B：含10％甲醇)为流动相，流速1mL/min，线性梯度洗脱B从100％到0％，35 min，液质联用(LC/MS)，大气压化学电离源(APCI)，对其中5种苷性成分进行定性鉴定。经HPLC/APCIMS分析确证，抱茎獐牙菜提取物中含有獐牙菜苦苷(swertiamarin)，龙胆苦苷(gentiopicroside)，獐牙菜苷(sweroside)，异红草苷(isoorientin)，獐牙菜山酮苷(swertianolin)。采用外标法定量，回收率分别为98.3％、106.7％、92.3％、88.2％、107.3％。该方法简便、快速、准确。
19.流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响
- 翟宗德;张虹;敦惠娟;柳春辉;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：涂敷直链淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上，制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下，以该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(Albendazole Sulfoxide，ABZSO)。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分，结果表明，流动相中不同种类醇改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响，甲醇、乙醇等对拆分样品的效果较好，使用三元流动相体系正己烷/异丙醇/甲醇或正己烷/乙醇/甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分。
20.用半制备高效液相色谱法制备少量的阿苯达唑亚砜单一对映体
- 翟宗德;张虹;陈立仁;柳春辉;张红丽;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：涂敷直链淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上，制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下，用该固定相在分析柱上直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚矾外消旋体(Albentalazole Sulfoxide，ABZSO)。然后，将分析色谱方法扩展到了丰制备色谱，进行了该药物的半制备分离，考察了进样量的不同对半制备色谱的参数的影响。在最大进样量下，83h制备了各约1 g的阿苯达唑亚砜的2种单一对映体。(+)ABZSO的产率高于98．0％，纯度高于99．9％；(-)ABZS0的产率高于94．0％，纯度高于99．0％。
21.用SE-54石英毛细管柱测定苯乙烯及杂质含量
- 谢华
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：苯乙烯单体是生产合成橡胶、树脂的主要原料。其质量直接影响系列橡胶和树脂的质量，准确分析苯乙烯的纯度和杂质含量在苯乙烯生产过程中有着十分重要的意义，经过多年的实践和总结，采用SE-54，0.53 mm×35 m石英毛细管柱测定苯乙烯及杂质含量，在生产控制分析以及成品检验中，有着准确度高、精密度可靠、分析周期短的优点，在中控分析中有较强的实用性。
22.液相色谱手性固定相及其应用(摘要)
- 陈立仁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：手性是自然界普遍的一种生命现象，构成生物体的基本物质如氨基酸、核酸、糖等都是手性分子，生命现象中的化学过程都是在高度不对称的环境中进行的。本文对手性的普遍性和重要性进行介绍，简述了液相色谱手性固定相、手性化合物拆分的情况。
23.离子交换层析法分离纯化茁霉多糖
- 傅正生;王长青;柳进军;陈洁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：用Savage法和DEAE-纤维素(DE52)离子交换层析法提纯短梗霉多糖，纯化的短梗霉多糖的结构经红外光谱及凝胶渗透色谱加以鉴定。
24.C18-MCM-41新型涂层固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量菲
- 田锐;马骞;王亚荣;杜红英;王柱命;刘妍;侯经国
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：应用C18-MCM-41介孔分子筛材料新型涂层固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPMEHPLC)分析了环境水样中的痕量菲，对萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间等SPME条件进行了优化，建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量菲的方法，并用于实际水样的分析。
25.用无机/有机介孔涂层新型固相微萃取-高效液相色谱分析环境水样中的痕量苯并芘
- 王亚荣;田锐;杜红英;杜新贞;马骞
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：无机/有机介孔复合材料(C6H5-MCM-41)首次被用作固相微萃取的涂层，通过和高效液相色谱联用(SPME-HPLC)测定水样中的痕量苯并芘。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度和离子强度进行了优化，并在优化条件下分析了黄河水和管道污水。方法的检出限为1.10×10-10，线性范围为1×10-9-1×10-6mol/L，相对标准偏差为2.45％，且获得了较高的回收率.SPME-HPLC联用技术对实际样品的测定体现了该材料可作为SPME的一种萃取涂层。
26.肉类中克伦特罗等激素类生长促进剂的液相色谱测定方法研究
- 刘军;刘清;李志强
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：建立肉类中克伦特罗、多巴胺、己烯雌酚、睾丸素、黄体酮5种激素类生长促进剂的高效液相色谱测定方法。rn 方法：肉类样品用乙醇提取，经C18固相萃取小柱，2mL甲醇-水(10∶90，体积比)溶液淋洗，2mL甲醇洗脱。采用Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×250mm，粒度为5μm)，甲醇与1％磷酸溶液为流动相(75∶25)，流速1.00 mL·min-1，柱温26℃，紫外检测波长240 nm测定。rn 结果：5种激素成分可同时测定，线性范围分别为：克伦特罗1～10μg·mL-1、多巴胺5～40μg·mL-1、己烯雌酚1～10μg·mL-1、睾丸素2～20μg·mL-1、黄体酮2～20μg·mL-1，平均回收率分别为99.0％(RSD=2.7％)、98.0％(RSD=1.2％)、100.7％(RSD=2.3％)、97.0％(RSD=2.3％)、94.0％(RSD=3.5％)。rn 结论：检测方法简便快速、准确可靠。
27.中成药中马兜铃酸A的HPLC/MS分析方法研究
- 周围;周小平;刘红卫;陈立仁;程型国;李进
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：建立了中成药中马兜铃酸A的高效液相色谱/质谱检测方法。色谱柱：COSMOSIL 5C18-MS(4，6LD×250mm，粒度为5μm)。以甲醇-水-醋酸溶液作为流动相，柱温：35℃。使用了大气压化学电离(APCI)：正离子高于检测.测定结果表明，马兜铃酸A的质谱有较强的分子离于峰，最低检测限为5 ng(信噪比等于10)。灵敏度高，可以满足对中成药中马兜铃酸A测定之要求。通过色谱保留时间和分子量的信息确保了中成药中马兜铃酸A测定结果的真实可靠。
28.工业间二甲苯分析
- 盛振晗
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：工业间二甲苯中含有少量的邻二甲苯、对二甲苯、乙基苯以及甲苯等杂质。在分析中，间二甲苯、对二甲苯的分离以及各质量校正因子的确定是关键。间二甲苯、邻二甲笨和三甲苯是主要测定成分。
29.生物样品水胺硫磷的气/质联用技术解析
- 张春水;郑珲;刘克林;徐鹏
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：水胺硫磷为有机磷类高毒性农药。建立了水胺硫磷农药的L-L提取方法，采用气/质联用技术(GE/MS)对血液中水胺硫磷成分进行了分析与解谱，并确定了水胺硫磷农药各离子碎片的归属，本方法的线性范围为：浓度=0.002952×面积-0.1894，在1～100ng/μL之间呈线性关系，r=0.9984，平均回收率为92.5％(n=5)，RSD为2.1％。
30.采用原位聚合法制备固相微萃取涂层的初步探索研究
- 魏黎明;欧庆瑜;李菊白
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：采用一步原位合成法制备了新型有机多孔聚合物涂层，并对其进行了初步评价研究。观察了单体浓度对其所制备涂层的萃取容量的影响，并优化了合成浓度。同时，在分析水体基质中的苯系物时，证明了该涂层对苯系物等含苯环物质具有选择吸附的能力。
31.用半制备高效液相色谱法制备少量的阿苯达唑亚砜单一对映体
- 翟宗德;张虹;陈立仁;柳春辉;张红丽;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：涂敷直链淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上，制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下，用该固定相在分析柱上直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(Albendazole Sulfoxide，ABZSO)。然后，将分析色谱方法扩展到半制备色谱，进行了该药物的半制备分离，考察了进样量的不同对半制备色谱的参数的影响。在最大进样量下，83 h制备了各约1 g的阿苯达唑亚砜的2种单一对映体。(+)ABZSO的产率高于98.0％，纯度高于99.9％；(-)ABZSO的产率高于94.0％，纯度高于99.0％。
32.模拟移动床技术研究进展
- 柳春辉;韩晓茜;李文智;左晓红;李永民;陈立仁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：对一种很有发展前途的分离制备技术——模拟移动床技术进行了评述，介绍了模拟移动床技术的发展历史、制备原理、最优化理论、应用领域及发展前景。
33.手性配体交换毛细管电泳同时分离α-羟基酸的研究
- 赵艳芳;柳春晖;张红丽;王霞;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：利用手性配体交换毛细管电泳模式，以铜(Ⅱ)为中心离子，L-脯氨酸为手性配体的配合物作手性选择子同时分离了3种α-羟基酸：并考察了缓冲液pH值、选择子浓度以及温度等影响分离效果的因素，进一步优化了分离条件，取得了满意的分离结果。
34.水中酚类化合物(液相色谱法)测定实验报告
- 李荷濛;杨勇;杨海宁;徐仁英;杨孟铭
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：液相色谱法为高沸点、强极性、易分解的酚类化合物分离提供了可靠的分离技术。本文以硅胶为基底的C18键合相作为液相色谱固体相，以非极性溶剂作为流动相。用含1%H3PO4酸化后的非极性溶剂流动相，可抑制氢离子的离解，对带有羟基化合物的酚类分离效果比较理想。酚类化合物的HPLC分析常用紫外检测器。不同取代基的酚类化合物紫外吸收光谱随取代原子个数的增加，最大吸收峰向大波长方向移动，为使各种酚类化合物的吸收损失降至最低，检测波长选定在28nm。
35.用离子色谱法分析大气有机气溶胶中的水溶性成分
- 张宁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：用离子色谱法对兰州市大气中气溶胶中的水溶性离子及其组成特征和分布状况进行了调查和分析，综述了这方面的一些研究成果。
36.浸透限制液相色谱、毛细管电泳和荧光偏振免疫法测定人血中苯巴比妥浓度的比较
- 马骏;贾正平;王荣;谢华;樊俊杰;张强
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：建立一种直接进样浸透限制高效液相色谱法测定血中苯巴比妥(PB)的浓度，并与荧光偏振免疫法(FPIA)和高效毛细管电泳法(HPCE)相比较。3种方法测定PB血样浓度的结果有良好的相关性，相关系数分别为0.979(RAM-HPLC对FPIA)，0.985(HPCE对FPLA)和0.989(HPCE对RAM-HPLC)。rn FPLA法测定PB血样的值略高于RAM-HPLC和HPCE法。RAM-HPLC的优点是准确度高和省去了样品前处理，HPCE是分辨率高和污染少，FPLA是简单和快速。3种方法都可用于PB的治疗药物监测。
37.高效液相色谱法测定山莨菪麝香膏中祖师麻甲素的含量
- 陈娟;师彦平
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：建立了山莨菪麝香膏中祖师麻甲素的高效液相色谱分析方法。采用加热回流法提取样品，液-液萃取法去除橡胶基质，并采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm，5μm)，以甲醇-0.5％磷酸溶液(30∶70)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为365nm，15 min内分离检测了该化合物。祖师麻甲素在0.015～1.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)，最低检出限为0.002μg(S/N=3)：精密度和重现性RSD分别为1.2％和3.6％；加样回收率为94.3％～102.0％，RSD为2.5％。本法准确可靠、重现性好，可用于山莨菪麝香膏的质量控制，并为中药橡胶膏剂中化学成分的分离分析提供了一定的参考。
38.东紫苏挥发油化学成分的研究
- 胡浩斌;郑尚珍;郑旭东
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：利用GC/MS联用法研究了通过水蒸气馏法提取子午岭东紫苏挥发油的化学成分.在最佳分析条件下，共分离并鉴定出了40个化学成分，其结果为该植物挥发油的生理活性研究和产品的开发应用提供了重要的理论依据。
39.毛细管柱在分离二氨基甲苯方面的应用
- 毛志红;孟柱;贾玉玲;刘继莲
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：二氨基甲苯(TDA)是生产甲苯二异氰酸酯(TDI)的原料，其纯度及杂质含量对TDI生产及产品质量都有很大的影响。以往，TDA纯度分析采用填装有chromosorb 103填料的玻璃填充柱(0.5m×3mm)，分离效果较差，分析周期也长。本文选用惠普HP-35MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分析TDA样品，其分离效果有了显著的改善，能够快速、精确地分析出TDA的纯度及其杂质组分含量，为工艺生产提供了有力的保障。
40.异丁酰氯分析方法研究
- 李永文;刘坤平;巨雪霞;刘茵
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：异丁酰氯因其化学活性高，已逐渐成为一种常用的化工原料，应用于工业有机合成制备中。但目前尚无标准分析方法，文献关于此类物质分析方法的报道也较少。本文作者通过大量实验，分别建立了非水滴定、红外光谱(IR)及GC衍生化3种不同的异丁酰氯测定方法，并对每种方法进行了评价，取得了较好的应用结果。
41.UV光引发剂ITX分析方法的建立
- 巨雪霞;刘坤平;刘茵
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：ITX是近年来国际上兴起的一类新型高效光固化产品，化学名称为烷基硫杂蒽酮，属含硫提氢型光引发剂。20世纪70年代开始使用，80-90年代迅速得以推广。目前国内尚无与之相配套的分析方法和检验标准。为了配合该项目的研制及工业化生产，本文进行了相关分析方法的研究。现对ITX合成路线进行介绍，简述了具体实验过程与结果。
42.青藏高原红景天药材的HPLC指纹图谱
- 李维卫;胡凤祖;陈世龙;师治贤
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：利用高效液相色谱法建立了青藏高原红景天的色谱指纹图谱。固定相采用C18反相色谱柱，流动相为甲醇：0.1％磷酸水溶液(体积比为15∶85)；检测波长为220 nm；流速为1.0 mL/min。通过比较发现红景天样品的8个主要共有峰，可作为鉴别红景天药材的主要依据。方法简便快速，为中药品种的鉴定提供了较为全面的信息。
43.西宁市区叶菜类食品有机磷农药残留状况调查
- 张辉
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：青海省疾控中心理化科按照2004年国家健康相关产品卫生监督抽检工作计划，配合青海省卫生监督所对青海省西宁市区20个品种的叶菜类食品有机磷农药残留状况进行采样调查，测定项目为敌敌畏、杀螟硫磷和对硫磷。调查工作基本覆盖了西宁市区各大蔬菜销售网点，采样点共计16个，采集样品数83个，调查结果具有实际代表性。实验人员克服了填充柱分离效果差和色谱往内管壁吸附千扰等不利因素，通过采用程序升温的手段成功实现了多种有机磷农药残留量的分离定量。该方法对于不具有农残毛细管色谱往的实验室开展有机磷农药残留检测工作提供了一定的借鉴意义。
44.盐酸哌替啶片的HPLC含量测定
- 韩梅
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：盐酸哌替啶片(杜冷丁)是临床上广泛使用的一种麻醉止痛药，一般用于术前镇静和术后镇痛。用HPLC法测定盐酸哌替啶，国内外报道得很少。本文以反相C18色谱柱，采用高效液相色谱法测定盐酸哌替啶片的含量，方法简便、快速、准确。
45.水中多环芳烃类化合物液相色谱荧光检测分析
- 李荷蒙;杨勇;杨海宁;徐仁英;杨孟铭
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：本文用以硅胶为基底的C18键合相作为固体吸附载体，对水中的PAHs进行吸附保留，用乙腈、二氯甲烷等弱极性有机溶剂洗脱、浓缩，用液相色谱仪的荧光检测器进行定性定量分析。硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团对其表面进行修饰，使水中的多环芳烃有机物得以保留。
46.化学法鉴别中药材黄芪与红芪
- 胡芳弟;封士兰;赵健雄
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：鉴别中药材黄芪和红芪。rn 方法：高效液相色谱法，数据分析用waters公司产Palten Mattch软件。rn 结果：黄芪和红芪药材的区别是，在高效液相色谱指纹图谱中黄芪药材有26个特征峰，红芪药材有23个特征峰；红芪中毛蕊异黄酮的含量低于芒柄花素，黄芪中毛蕊异黄酮的含量高于芒柄花素；红芪中不合黄芪甲苷，黄芪中含有黄芪甲苷。rn 结论：可以用化学法准确、可靠地鉴别黄芪和红芪药材。
47.高效液相色谱法测定橡胶促进剂CBS的含量
- 杨慧明
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：采用高效液相色谱法，测定了橡胶促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)的含量。色谱条件为：ODS-C18反相柱，甲醇-水为流动相，流速：0.7 mL/min，检测波长：280nm。该方法线性关系良好(r=0.9991)，平均回收率为101.4％，RSD为0.55％。本方法准确、稳定，实用性强。
48.反相高效液相色谱法测定仁青芒觉胶囊中没食子酸的含量
- 岳秀文;滕宝霞;张伯崇
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：建立反相HPLC法，测定仁青芒觉胶囊中没食子酸的含量。rn 方法：采用色谱柱为C18柱(10μm。4.6mm×250 mm)，流动相为甲醇-四氢呋喃-冰醋酸-水(0.08∶0.64∶2.00∶97.28)，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为273 nm，进样量为10μL。rn 结果：没食子酸的含量在50～300μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9952)；平均回收率为95.8％，RSD为2.1％(n=6)。rn 结论：采用反相HPLC法测定该制剂中没食子酸的含量，方法简便快捷，结果准确，可作为仁青芒觉胶囊质量控制的方法。
49.高效液相色谱法测定痛经灵颗粒中丹参素的含量
- 罗兴平;杨玲霞;徐培元;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：测定痛经灵颗粒中丹参素的含量。rn 方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；水-乙腈-冰醋酸(93∶5∶2)为流动相，流速：1.0 mL/min；检测波长：280nm。rn 结果：丹参素在0.5～10.0 μg范围内具有良好的线性关系，平均回收率为97.55％，RSD=1.17％。rn 结论：该法可用于痛经灵颗粒中丹参素的含量测定。
50.农药甲霜灵的高效液相色谱直接手性拆分
- 韩小茜;王海生;孙宇杨
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：主要研究了农药甲霜灵在键合型纤维素(3,5-二甲基苯氨基甲酸酯)手性固定相上的直接拆分。在正相色谱模式下考察了流动相组成和温度对甲霜灵对映体手性拆分的影响.
51.高效液相色谱手性固定相法拆分手性化合物
- 韩小茜;盛丽;李静萍;赵丽;温晓光;管永红;刘俊
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：在自行合成的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了4种外消旋化合物，初步探讨了手性化合物结构及流动相中醇在手性识别过程中对手性拆分的影响。
52.丁/苯共聚物的凝胶渗透色谱分析
- 姚自余;唐迎春
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：丁二烯/苯乙烯共聚物，根据聚合工艺条件差异和应用领域的不同要求，通常有丁苯橡胶(SBR)、丁苯热塑弹性体(SBS)和丁苯透明抗冲树脂等。丁苯共聚物因其具有良好的加工应用性能和广泛的适用性，在工农业生产和人们日常生活中得到广泛应用，从而引起了人们对丁苯共聚物从合成技术到微观结构研究的广泛关注。本文作者采用凝胶渗透色谱(GPC)表征几种丁苯共聚物的分子质量及其分布等参数，旨在及时了解产品性能，适时调整工艺条件，以开发、满足不同应用领域所需的高性能产品。
53.獐牙菜总苷高效液相色谱指纹图谱研究
- 田薇;陈朝晖;翟晶;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：目的：研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法。rn 方法：利用HPLC-PAD方法，梯度洗脱，测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为：KromusilC18分析柱(5μm，4.6 mm×250 mm)，柱温40℃，流动相A为10％甲醇-水；流动相B为80％甲醇-水，流动相A梯度洗脱(100％→0％)，分析时间为32 min，0～15 min从100％：0％变化到0％：100％，15～32min保持在0％A；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为260nm。rn 结果:10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有12个共有峰，分为三个部分：保留时间0～10 min，出现1个峰；保留时间10～15 min，出现9个峰，主要特征峰1～7号峰均在此区域，通过与标准品的保留时间，紫外光谱及LC/MS所得分子量信息1～7号峰分别被鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷；时间15～30min，出现5个峰。通过峰面积及含量测定结果，确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了獐牙菜药材的HPLC图谱，其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。rn 结论：獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量，以确保每批产品的均一性。
54.手性配体交换毛细管电泳研究进展
- 赵艳芳;柳春辉;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：本文综述了近年来基于手性配体交换原理的毛细管电泳在分离手性化合物甲的应用，讨论了温度、pH值等对分离度的影响。
55.烷基酚异构体及碳数分布的LC-MS分析
- 张大华;陈立仁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：在两根不同填料的色谱柱上分别利用HPLC-MS对以对位取代为主的烷基酚的碳数分布以及同分异构体进行了分离分析并进行了质谱鉴定，全面、详细地反映了烷基酚的组成情况。同时也为建立用HPLC分析烷基酚组成的方法提供了参考。为烷基酚的生产与应用提供了十分有用的信息。
56.用两种相似多糖类手性固定相拆分阿托品外消旋对映体的比较
- 翟宗德;罗兴平;李欣;柳春辉;李永民;陈立仁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：分别涂敷纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与直链淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上，制备了2种相似的多糖类手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下，用两种固定相直接拆分了阿托品外消旋体(Atropine)。在正己烷中加入了不同的醇类改性剂对阿托品进行拆分，并优化了流动相中醇类改性剂的比例。结果发现，阿托品在CDMPC固定相上可以得到基线拆分，而在ADMPC固定相上只能得到部分拆分。对于不同的拆分结果，讨论比较了2种手性固定相的拆分机理。
57.纳米管钛酸PLOT石英色谱柱的制备及热处理对色谱保留性能影响研究
- 赵国宏;雷晓强;王仲来;陈立仁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：在实验室合成了具有较大比表面积和纳米管特性的纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2，对其热处理前后的形貌和结构进行了表征，将其作为气-固色谱吸附剂制备出一种新型纳米管钛酸石英PLOT柱，同时考察了这种纳米管结构的钛酸作为固定相对C1～C4气体烷烃混合物、空气和SF6以及CO2的分离性能。结果表明：新型纳米管钛酸石英PLOT柱具有特殊的吸附分离性能。纳米管钛酸作为气-固吸附色谱石英毛细管柱的固定相，对C1～C4烷烃具有较强的吸附性、较好的峰对称性和较高的分离度，而且能够分离CO和CO2以及空气和SF6等永久性气体组分。在150℃、-0.1 MPa条件下对纳米管钛酸处理后，其形貌、结构和表面性质均发生变化，将对C1～C4烷烃分离的保留时间(t'R)和色谱峰对称性(Tf)产生影响，在300℃、N2气氛下处理后，纳米管特性完全消失，已不适宜再作分析C1～C4烷烃的固定相。
58.HPLC-UV同时测定蜥蜴大脑中的去甲肾上腺素，5-羟色胺和褪黑激素
- 张海霞;姜晓满;刘满仓
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：建立了测定蜥蜴大脑中的去甲肾上腺素，5-羟色胺和褪黑激素的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)方法。对3种物质进行分离和定量测定。实验条件为C8柱，流动相为0.05 M NaAc溶液和甲醇：NaAc溶液(0.05 mol/L)(60∶40，体积比)的二元体系。检测波长为275 nm，实验方法简便、快速，整个分析过程在15 min内完成。最低检测限分别为：去甲肾上腺素为0.5 ng，5-羟色胺为0.9 ng，褪黑激素为0.03 ng，用外标法定量。其中去甲肾上腺素标准曲线的线性回归系数为0.998 1，线性范围为：5～30μg/L，5-羟色胺标准曲线的线性回归系数为0.991 7，线性范围为0.90～4.51μg/L，褪黑激素标准曲线的线性回归系数为0.997 7，线性范围为0.03～1.20μg/L。
59.用梯度洗脱分离、分析大豆异黄酮
- 薛威
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：大豆异黄酮是一类从大豆中分离提取的多酚类混合物，它的生理活性较为广泛，具有强氧化，防肿瘤，治疗心血管，降胆固醇等功能。本文简要介绍用梯度洗脱分离、分析大豆异黄酮的实验方法，为大豆异黄酮需求提供了有效的质量指标数据。
60.后马托品外消旋体的毛细管电泳手性拆分
- 杜红英;田锐;王亚荣;王柱命;马骞;侯经国;高锦章
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：以氨基糖苷类抗生素阿米卡星作为手性选择剂，在普通熔融石英毛细管中对手性药物后马托品进行了毛细管电泳拆分研究。主要考察了影响分离的一些重要因素：阿米卡星的浓度，背景电解质的种类，有机添加剂的含量，分离电压和毛细管柱温度。通过优化实验条件，使后马托品对映体基本上得到了基线分离。结果证明，阿米卡星可以作为一种新的手性选择剂应用于毛细管电泳手性拆分，同时建立了一种后马托品对映体毛细管电泳手性分离的新方法。
61.SPME-HPLC联用分析环境水样中的多环芳烃
- 田锐;马骞;王亚荣;王柱命;杜红英;侯经国;高锦章
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：作者以有机官能化的MCM-41介孔分子筛(C18-MCM-41)为固相微萃取涂层材料，采用SPME-HPLC联用技术对黄河兰州段水中的多环芳烃进行了分析。
62.高效液相色谱法测定生鲜牛乳中磺胺抗生素类兽药残留量
- 刘钰;刘军;刘清;李小龙
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：建立了高效液相色谱测定牛乳中磺胺抗生素类兽药残留量的方法。将样品加入丙酮中经超声波振荡处理，滤液用于高效液相色谱测定。色谱条件：Hypersii-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，粒度为5μm)色谱柱，甲醇与1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长为270 nm。抗生素磺胺类8种兽药残留成分同时测定，检出限为20～100μg/L，回收率为90.0％～98.8％，RSD为3.C8％～12.78％。检测方法简便快速、准确可靠。
63.一硝基间二甲苯组成分析
- 盛振晗
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：用毛细管气相色谱法分离一硝基间二甲苯混合物的各组分，用校正面积归一化法定量。共测出9种化合物，其中间二甲苯、2，6-二甲基硝基苯、2，4-二甲基硝基苯、3，5-二甲基硝基苯是主要的被测定成分。
64.一例农药中毒案例的GC/MS检验
- 郑珲;张春水;刘克林;徐鹏
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：对一例农药投毒案件进行技术检验，采用L—L提取方法及GC/MS技术从死亡人体组织和血液中均检出毒鼠强、甲拌磷(3911)毒物成分，毒鼠强和甲拌磷的回收率分别为92％和88％,RSD分别为1.5％和1.7％，从而建立了一种有机磷农药提取、分析的快速检验方法，为该案件的司法调查和鉴定提供了科学的依据。
65.马齿苋中儿茶酚胺类活性组分的毛细管区带电泳分离分析研究
- 姜廷福;师彦平;欧庆瑜
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：本研究首次采用紫外检测方法对马齿苋中的去甲基肾上腺素和多巴胺进行了CE测定，并讨论了提取溶剂和提取方法对NA和DA测定结果的影响，同时研究了马齿苋不同部位中NA和DA的含量。为马齿苋中的NA和DA的测定及马齿苋植物的质量控制及鉴定提供了一种快速、有效、易于推广的方法。
66.聚丙烯酸树脂涂层-SPNME-GC-MS监测城市污水中的芳香烃化合物
- 魏黎明;梁冰;李辰
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：采用聚丙烯酸树脂涂层(PA)-SPME-GC-MS联用技术，在优化的萃取条件下监测了城市污水中的苯系物和多环芳烃等芳香烃化合物。该方法的最低检出限达12ng/L水平，相对标准偏差为1.7％～9.8％。方法灵敏度高、重现性好。
67.流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响
- 翟宗德;张虹;敦惠娟;柳春辉;陈立仁;李永民
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：涂敷直链淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上，制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下，用该固定相直接拆分广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(Albendazole Sulfoxide，ABZSO)。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分，结果表明，流动相中不同种类醇改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响，甲醇和乙醇等对拆分样品的效果较好，使用三元流动相体系正己烷/异丙醇/甲醇或正己烷/乙醇/甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分。
68.模拟移动床色谱分离制备手性农药甲霜灵的研究
- 柳春辉;王霞;李文智;韩小茜;李永民;陈立仁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：利用自行组建的模拟移动床色谱(SMBC)，在正相条件下，在自制的涂敷型纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上首次成功地制备出了甲霜灵对映体，所制备的对映体纯度达到99％以上。与高效液相色谱法制备相比较，模拟移动床技术制备甲霜灵对映体的效率以及流动相的利用率均明显高于高效液相色谱法。
69.用柱切换直接进样高效液相色谱法测定蜂蜜中三种抗生素的残留量
- 薄海波;柳春辉;张红丽;李永民;陈立仁
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：建立了用柱切换反相高效液相色谱法直接进样分离、测定蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)残留量的分析方法。方法包括：用缓冲溶液溶解样品、直接进样、用二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化，然后用柱切换阀将预柱与一个C18分析柱接通，用草酸溶液-乙腈-甲醇溶液作流动相、紫外检测器在350 nm处检测。各组分回收率均大于85％，相对标准偏差小于10％。标准曲线的相关系数在0.998 3～0.999 1之间，最低检出浓度(低于或等于0.02 mg/kg)满足欧盟和日本等国法规要求(0.05 mg/kg)。
70.蟹甲草中香豆素类化合物的高效毛细管电泳分离
- 岳美娥;刘霞;师彦平
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：建立了毛细管区带电泳法分离和测定蟹甲草中3种香豆素类化合物即7-羟基香豆素，7-羟基-8-甲氧基香豆素及香豆素糖苷的测定方法，缓冲溶液为含20 mM的硼砂-NaOH溶液，pH为10.50。标准曲线表明各化合物的校正峰面积与其浓度具有很好的线性关系，相关系数为0.998 1～0.9990。线性范围：7-羟基香豆素(HC)为7.50～600.00μg/mL，7-羟基-8-甲氧基香豆素(HMC)为1.87～150.00μg/mL，香豆素糖苷(GC)为3.75～150.00μg/mL,当确定信噪比为3∶1时，HC、HMC、GC的最低检测限分别为3.75μg/mL，0.94μg/mL及3.75μg/mL，3种香豆素的迁移时间及校正峰面积的相对标准偏差分别为：HC为1.52％和2.6％；HMC为1.46％和3.60％；GC为1.45％和3.84％。回收率在95.8％与105.6％之间。实验中研究了pH、缓冲溶液浓度及分离电压对HC、HMC及GC的迁移行为的影响。在经优化的条件下，蟹甲草中3种香豆素的含量在6 min内即被成功地检测。同时也检测了这3种化合物的离解常数。
71.石墨管连续涂敷结合基体改进测定地表水中的铅
- 张国清
- 《西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会》 | 2004年
摘要：石墨炉原子吸收法光谱作为元素的痕量分析方法之一，其主要缺点表现在石墨管在使用过程中的不断氧化变性和存在显著的基体效应等。为此，笔者尝试了使用5％钼酸铵-5％磷酸二氢铵溶液组成石墨管连续涂敷结合基体改进剂的方法，应用于地表水Pb的测量中。实验表明：本法具有提高石墨管在使用过程中的稳定性，消除基体效应的作用。