固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

摘要

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)>0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。