固体酸催化合成柠檬酸三乙酯

摘要

采用水热合成法制备介孔ZrO2(M-ZrO2)和介孔TiO2(M-TiO2)催化剂载体,并通过浸渍法负载过硫酸根制得固体超强酸催化剂.在催化剂S2O82-/M-ZrO2用量(以反应物总质量计)为5%时,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响.得到最佳反应条件如下:乙醇与柠檬酸摩尔比6:1,甲苯为带水剂,反应温度80～120 ℃,反应时间7 h.在此条件下固体超强酸催化剂S2O82-/M-ZrO2具有较好的催化酯化活性和重复使用效果,重复使用5次后,柠檬酸羧基转化率仍然大于94%.通过N2吸附-脱附、XRD等测试对催化剂的表面积和晶形结构进行了表征,所得产品柠檬酸三乙酯结构用FT-IR和1HNMR进行了表征.