微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

摘要

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点.相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点.本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件.建立了HNO3-H2O2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法.采用65％的HNO3和H2O2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰.方法 检出限为0.018 μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lgC(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71％,精密度RSD(GBW)≤5.97％.该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定.