食品中硝基呋喃代谢物和孔雀石绿的分析方法研究

摘要

硝基呋喃代谢物和孔雀石绿均是兽药的一种。它们可以通过食品进入人体，并对人类健康造成危害。因此，世界各国都加强了对上述兽药残留的检测。 论文针对我国食品中痕量兽药残留分析方法的不足，以呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因四中硝基呋喃代谢物和孔雀石绿为主要研究对象，研究了蜂蜜和三文鱼中四种硝基呋喃代谢物和孔雀石绿的分析方法。确定了样品的前处理技术，并建立了使用液相色谱-质谱联用分别对四种硝基呋喃代谢物和孔雀石绿进行同时检测的分析方法。 样品前处理过程采用液-固、液-液提取，氧化铝小柱固相萃取净化。论文对提取过程和固相萃取净化过程的条件分别进行了优化，并确定了最佳的实验条件。通过上述前处理方法得到的四种硝基呋喃代谢物和孔雀石绿的回收率分别为67.0％～112.2％和95.6％～103.3％，重复实验的相对标准偏差分别在3.0％～9.4％和4.8％～6.1％之间，满足痕量分析的要求。 研究并确定了液相色谱-质谱联用分别同时检测四种硝基呋喃代谢物和孔雀石绿的液相色谱和质谱条件。在确定的条件下，各种物质分离效果较好，重复分析四种硝基呋喃代谢物和孔雀石绿混合标准溶液的相对标准偏差分别在0.5％～1.0％和0.2％～0.7％之间，方法的检测限(3倍信噪比)分别为0.01～0.25ng/g和0.15～0.2ng/g。 用已建立的前处理方法及液相色谱-质谱联用检测方法分析了添标的蜂蜜和三文鱼中的硝基呋喃代谢物和孔雀石绿的含量，结果表明该方法适用于该类生物基体中硝基呋喃代谢物和孔雀石绿的残留分析，具有较高的可靠性。

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第一章绪论

1.1课题来源

1.2兽药残留概述

1.2.1硝基呋喃代谢物和孔雀石绿的基本数据

1.3色谱分析方法研究

1.3.1样品处理

1.3.2样品提取与净化

1.3.3测定方法

1.4论文研究的意义和内容

1.4.1论文研究的意义

1.4.2论文研究的内容

第二章实验部分

2.1实验仪器

2.2实验试剂和样品

2.3实验内容

2.3.1标准溶液及流动相的配制

2.3.2样品的前处理

2.3.3仪器条件

2.3.4空白实验

2.3.5回收率实验

2.3.6实际样品中四种硝基呋喃代谢物和孔雀石绿的检测

第三章结果与讨论

3.1标准溶液稳定性考察

3.1.1不同溶剂、酸度和浓度对溶液稳定性的影响

3.1.2不同温度对溶液稳定性的影响

3.1.3溶液稳定性小结

3.2样品前处理实验

3.2.1提取过程

3.2.2 SPE净化过程

3.2.3水解过程

3.2.4前处理过程回收率实验

3.2.5前处理过程小结

3.3高效液相色谱-质谱联用检测技术

3.3.1高效液相色谱—质谱联用检测法原理

3.3.2分析条件的优化

3.3.3仪器精密度

3.3.4方法检测限

3.3.5检测技术小结

3.4实际样品的检测

3.4.1蜂蜜样品的检测

3.4.2三文鱼样品的检测

3.4.3实际样品分析小结

第四章结论

参考文献

附录

致谢

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