LC-MS/MS在消毒融产物分析中的应用

摘要

饮用水加氯消毒后会产生消毒副产物，消毒副产物是一类致癌、致畸、致突变的有机物，对人体的健康会产生一定的影响。液相色谱串联质谱联用技术(LC-MS/MS)具有灵敏度高，分析范围广等优点，在消毒副产物分析中有广泛的应用前景。
　　 本文以LC-MS/MS为检测手段，建立了卤乙酸和一碘乙酸的分析方法，并与USEPA标准方法进行了比较;利用LC-MS/MS的前体离子扫描方法，分析了臭氧工艺中溴代消毒副产物的变化情况;建立MX[3-氯-4-（二氯甲基）-5-羟基-2(5H)-呋喃酮]的分析方法，优化了液相色谱参数和质谱参数等。
　　 卤乙酸和一碘乙酸标准曲线的相关系数均大于0.99，空白回收率在90％～110％范围内，相对标准偏差小于5％，检测限在0.5μg/L～3μg/L范围内。在实际水样检测中，该方法与USEPA标准方法测量结果接近，符合实际水样分析的需要。在溴离子的前体扫描实验中，优化了质谱参数，得到最佳碎裂电压为60V，最佳碰撞能为15eV。随着臭氧浓度的升高三卤甲烷和卤乙酸的浓度先增加后降低，溴代卤乙酸和溴代三卤甲烷的生成势先增加后降低。利用LC-MS/MS的溴离子前体离子扫描分析溴代消毒副产物的变化情况，发现随着臭氧浓度的增加，溴代消毒副产物的生成势先增加后降低。MX标准曲线的相关系数大于0.99，固相萃取的效率为70～95％，样品的回收率在90％～110％之间，相对标准偏差小于5％，MX检测限可以达到5ng/L。在实验室富里酸的加氯培养实验中，测得MX的浓度为7.91ng/L。

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摘要

第一章 绪论

1．1 消毒副产物简介

1．1．1 消毒副产物危害及限制标准

1．1．2 消毒副产物的生成机理

1．1．3 消毒副产物生成的影响因素

1．2 消毒副产物的分析方法

1．2．1 卤乙酸的分析方法

1．2．2 三卤甲烷的分析方法

1．2．3 NDMA的分析方法

1．3 液相色谱三重四级杆质谱联用仪在消毒副产物分析上的运用进展

1．3．1 液质质联用技术的原理和发展

1．3．2 液质质联用在消毒副产物分析中的具体运用

1．4 研究的意义及主要内容

1．4．1 研究意义

1．4．2 研究的主要内容

第二章 LC-MS／MS在卤乙酸分析中的应用

2．1 实验仪器、材料与样品预处理

2．1．1 实验仪器

2．1．2 实验材料

2．1．3 样品预处理

2．2 色谱和质谱条件

2．2．1 色谱条件

2．2．2 质谱条件

2．3 卤乙酸的LC-MS／MS分析方法

2．3．1 卤乙酸的特征质荷比

2．3．2 卤乙酸的标准曲线

2．3．3 卤乙酸的检测限及回收率

2．4 LC-MS／MS与GC-ECD的比较

2．4．1 检测限与回收率的比较

2．4．2 实际水样中的比较

2．5 本章小结

第三章 前体离子扫描及臭氧工艺中溴代消毒副产物生成势研究

3．1 试验仪器与材料

3．1．1 试验仪器

3．1．2 实验材料

3．2 质谱条件及质谱参数优化

3．2．1 碎裂电压的优化

3．2．2 碰撞能的优化

3．3 预处理方法的优化

3．4 臭氧工艺中溴代消毒副产物生成势研究

3．4．1 三卤甲烷的浓度变化

3．4．2 卤乙酸的浓度变化规律

3．4．3 溴代消毒副产物的变化规律

3．5 本章小结

第四章 LC-MS／MS在MX分析中的应用

4．1 试验仪器、材料与样品预处理

4．1．1 试验仪器

4．1．2 试验材料

4．1．3 样品预处理

4．2 色谱条件及优化

4．2．1 色谱条件

4．2．2 色谱条件的优化

4．3 质谱条件及质谱参数优化

4．3．1 MX的特征质荷比

4．3．2 碎裂电压的优化

4．3．3 碰撞能参数的优化

4．3．4 其他参数的优化

4．4 标线及萃取效率

4．4．1 MX溶于有机溶剂的标线

4．4．2 MX溶于水中的标线

4．5 配水试验中MX的测定

4．6 本章小结

第五章 结论与建议

5．1 结论

5．2 建议

参考文献

致谢

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