超声萃取-色谱分离农残检测样品前处理方法及装置研究

摘要

在农药残留分析中,样品前处理是一个十分重要的步骤.样品前处理的好坏不仅直接影响最终分析结果,而且还会影响分析仪器的使用寿命.传统经典的样品前处理方法如索氏提取、液液萃取,由于进行多次重复操作往往需要花费大量时间,同时涉及到使用可造成环境污染的大量有机溶剂,而且由于被测物质的浓度越来越低,稳定性随时空变化等因素,给分析检测带来了一定困难.因此急需发展简单、快速、有效的前处理方法. 本论文结合农业部NY/T761.1-2004标准,利用超声法和固相萃取联用法,自行研制了一套快速提取分离精制装置,并将其用于蔬菜原料农残检测的快速前处理工序,配合后续的气相质谱联用仪(GC-MS), 以提高农药残留的检测效率. 本论文以乙腈为提取溶剂,搅拌的同时进行超声波振荡,抽真空使过滤,在玻璃层析管中静置分层,再通过装置下部PSA柱及串联的C<,18>和氟罗里硅土(Florisil)S PE柱进行萃取净化,并选择离子检测方式(SIM)进行分析检测.理论分析和实验结果表明:此装置可连续一体化完成搅碎蔬菜、提取残留农药、净化等操作;本装置可在10分钟之内完成一个样品的前处理, 方法的检测限在0.0147～1.25 m g·kg<'-1>之间,加样回收率在74～99﹪之间,满足多残留农残分析的要求.装置具有快速、简便廉价、灵敏度高等特点,适用于较大规模批发市场中蔬菜农药残留的快速检测.

目录

文摘

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致谢

第一章前言

1.1农药残留简介

1.2课题来源

1.3课题背景及意义

第二章食品中农药残留前处理技术进展

2.1国内研究进展

2.2我国常用的农残前处理方法

2.2.1农残的提取方法

2.2.2农残的提取液净化技术

2.2.3农残的提取液浓缩技术

2.3前处理方法国内外研究进展

2.3.1液-液萃取法(Liquid-Liquid Extraction)

2.3.2加速溶剂提取法(Accelerated Solvent Extraction)

2.3.3固相萃取(Solid-Phase Extraction)

2.3.4固相微萃取法(Solid-Phase Microextraction)

2.3.5超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)

2.3.6超声波法提取(Ultrasonic Extraction)

2.3.7微波辅助萃取法(Microwave Aided Extraction)

2.3.8与常用前处理提取方法比较

2.3.9食品中农药残留分析技术发展前景

第三章理论分析

3.1农药化学基础

3.1.1农药定义及发展历史

3.1.2农药的分类

3.1.3农药毒性

3.1.3有机磷类农药及其物理化学性质分析

3.2农药残留

3.2.1农药残留简介

3.2.2农药残留分析技术简介

3.2.3农药残留分析方法建立依据

第四章实验设计

4.1农药残留前处理实验装置设计

4.1.1自组装前处理实验装置设计原理

4.1.2自组装前处理装置的实验操作流程

4.1.3自组装前处理装置的组成结构

4.1.4装置的主要技术指标

4.2材料与方法

4.2.1仪器与试剂

4.2.2气相色谱-质谱联用仪分析条件

4.2.3样品前处理步骤

4.3搅拌条件的优化设计

4.3.1搅拌方式确定

4.3.2萃取温度对萃取效果的影响

4.3.3搅拌时间对萃取效果的影响

4.3.4萃取溶剂选择对萃取效果的影响

4.3.5提取附加辅料加入与否对萃取效果的影响

4.4 S PE固相萃取条件的优化设计

4.4.1固相萃取柱的选择对萃取效果的影响

4.4.2固相萃取柱活化剂的选择对萃取效果的影响

4.4.3洗脱液及比例的选择对萃取效果的影响

4.4.4洗脱速度的选择对萃取效果的影响

4.4单一农药回收率对比实验

4.5对比实验

第五章试验结果及分析

5.1有机磷农药检测数据的确定

5.1.1有机磷农药的检测限及线性范围

5.1.2确定8种有机磷农药标准样品的检测数据

5.1.3确定有机磷农药加标回收率添加水平

5.2搅拌条件的优化设计结果分析

5.2.1搅拌方式的确定

5.2.2萃取温度的确定

5.2.3搅拌时间的确定

5.2.4萃取溶剂的确定

5.2.5提取附加辅料确定

5.3 SPE固相萃取条件优化设计结果分析

5.3.1固相萃取柱的选择对萃取效果的影响

5.3.2固相萃取柱的活化剂的选择对萃取效果的影响

5.3.3洗脱液的选择对萃取效果的影响

5.3.4洗脱速度的选择对萃取效果的影响

5.4方法考察及性能评价

5.4.1方法的检测限、线性范围以及回归方程

5.4.2方法精密度和准确度

5.5对比实验

5.5.1单一农药匹配度实验

5.5.2单一农药回收率实验

5.5.3样品处理效果对比实验

第六章结论

参考文献