微纳多级结构钨、钼氧化物制备及电化学性能研究

摘要

微/纳多级结构具有纳米材料的小尺寸效应以及微米材料的结构稳定性等优点，使得它成为近年来的研究热点。本文通过水热法成功制备出由纳米棒组装而成的的h-WO3·0.28H2O微米盘;采用溶剂热法制备出由纳米片组装而成的h-MoO3-x微米花;研究了形貌的形成过程、产物的结构组成以及电化学性能。主要研究内容如下:
　　1.水热法制备h-WO3·0.28H2O微米盘:以钨酸钠为钨源，NaCl作为导向剂，通过简单的一步水热法制备出具有微/纳多级结构六方相h-WO3微米盘，该微米盘是由纳米棒自组装而成。通过XPS、Raman、TG等测试手段证明了合成出的h-WO3含有一定量的结构水，其分子式可表征为h-WO3·0.28H2O。由于其晶体结构中六元孔道和结构水的存在，以及独特的多级结构形貌，使得产物具有优异的电化学性能。在电流密度为0.5Ag-1时，其比容量高达390.2F g-1。当电流密度增加到为10Ag-1时，其比容量仍有297.8F g-1，比容量保持率为79％，在此电流密度下循环2000次后，其容量基本保持不变，表现出了良好的循环性能。
　　2.溶剂热法制备h-MoO3-x微米花:以七钼酸铵为钼源，采用水热法制备出正交相α-MoO3纳米带。通过向溶剂中添加乙醇制备出具有多级结构的六方相h-MoO3-x微米花。对产物的微观结构进行分析发现，使用水/醇混合溶液作为溶剂通过溶剂热法合成出来的h-MoO3-x微米花中少量的六价钼在溶剂热条件下被乙醇还原成五价，形成少量的氧空位。对两种形貌的产物进行电化学测试，发现具有少量氧空位的h-MoO3-x微米花具有较好的电化学性能。在电流密度为0.5A g-1时，比容量为80.9F g-1，远高于α-MoO3纳米带(47.6F g-1)。为了进一步提高材料的比容量，我们将上述合成的两种形貌的三氧化钼置于氢气气氛下还原。结果表明，煅烧还原后，样品引入了大量的氧空位，其比容量得到了大幅度的提升。对于R-MoO3-x微米花来说，在0.5A g-1电流密度下，比容量由80.9F g-1提高到495.4F g-1。并且氢气还原后的微/纳多级结构材料表现出较好的循环性能，在10Ag-1的电流密度下，循环2000次后容量保持率为87.3％。同样对于改性后的R-MoO3-x纳米带来说，在0.5A g-1电流密度下，比容量由47.6F g-1提高到440.0F g-1。在10A g-1的电流密度下，循环2000次后容量保持率为78.6％。

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致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 超级电容器的概述

1．2．1 超级电容器的结构组成

1．2．2 超级电容器的原理及分类

1．2．3 超级电容器的特点及应用

1．3 过渡金属氧化物WO3和MoO3研究进展

1．3．2 WO3电极材料研究进展

1．3．3 MoO3的性质及应用

1．3．4 MoO3电极材料研究进展

1．4 微／纳多级结构材料制备的研究进展

1．5 本课题的研究意义及内容

第二章 WO3微米盘的制备及其电化学性能研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验仪器与试剂

2．2．2 样品的制备

2．2．3 产物的表征

2．2．4 电极的制备及电化学测试

2．3．1 产物的表征

2．3．2 产物的形成机理分析

2．3．3 产物的电化学性能分析

2．4 本章小结

第三章 MoO3-x微米花的制备改性及其电化学性能研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验仪器与试剂

3．2．2 样品的制备

3．2．3 产物的表征

3．2．4 电极的制备及电化学测试

3．3．1 产物的表征

3．3．2 产物的形成机理分析

3．3．3 产物的电化学性能分析

3．3．4 改性后产物的表征

3．3．3 改性后产物的电化学性能分析

3．4 本章小结

第四章 结论与展望

4．1 结论

4．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文