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山苍子油化学成分及其GC-MS指纹图谱研究

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摘 要

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第一章 文献综述

1.1 山苍子概述

1.2 山苍子油研究进展

1.3 中药指纹图谱研究

第二章 引言

第三章 山苍子油成分变化

3.1 材料与方法

3.2 结果与分析

第四章 山苍子油指纹图谱研究

4.1 材料与方法

4.2 结果与分析

4.3 讨论

第五章 总结

参考文献

致谢

作者简介

研究生期间发表的学术论文

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摘要

山苍子(Litseacubeba(Lour)Per.)为重要的芳香植物资源之一,其果实中富含挥发油,主要由单萜和倍半萜类等化合物组成。山苍子油由于受气候、土壤、地形等诸多生态因子及品种的影响,含油率和化学成分可能有所差异。为了探讨不同群居山苍子油的含量和成分差异,本论文在山苍子的8个主要分布区,收集成熟果实作为样品,采用水蒸气蒸馏法提取山苍子果实中的挥发油,利用GC-MS鉴定山苍子油的化学成分,以峰面积归一化法测定不同居群各组分的相对含量。同时收集分布区内的16批山苍子成熟果实作为样品,应用GC-MS建立山苍子油的指纹图谱,并运用化学计量法对指纹图谱进行模式识别研究,为山苍子油开发和利用提供理论依据。研究结果如下:
  (1)不同分布区的山苍子果实平均含油率为3.59%,含油率的平均值的变化范围为3.14%–4.56%,以云南景东山苍子果实含油率最高,江西分宜山苍子果实含油率最低。其中,贵州毕节和云南景东山苍子果实含油率差异显著,云南景东和四川长宁山苍子果实含油率差异极显著,福建建瓯、福建永安、江西安远、江西分宜、湖南永州山苍子含油率无显著差异。
  (2)建立了山苍子油GC-MS分析的条件:色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱初始温度50℃,保持2min,以3℃·min-1的速度升温至120℃,保持2min,再以15℃·min-1的速度升温至250℃,保持5min;载气为高纯氦气,柱前压50kPa,流速为1mL·min-1;乙醚以1:10稀释;进样量:1μL;溶剂延迟:4min;进样口温度:220℃;分流比1:40。电离源:EI源;电离电压:70eV;质量扫描范围:30–550amu;四级杆温度:150℃;离子源温度:230℃;接口温度:260℃;光电倍增管电压:1024V。
  (3)对8个山苍子分布区果实挥发油的化学成分进行GC-MS分析,共鉴定出59种成分,包括41种单萜类、15种倍半萜类及3种非萜类化合物,并首次在山苍子油中检测到o-伞花烃和雅榄蓝烯等2种成分。定量分析显示各分布区山苍子油的主要成分均为单萜类化合物,占挥发油总量的94.4%–98.4%,以α-柠檬醛和β-柠檬醛最多,占挥发油总量的78.7%–87.4%,其中α-柠檬醛的含量高于β-柠檬醛。与之前的报道相比,柠檬烯的含量整体偏低。
  (4)对16批山苍子果实挥发油的化学成分进行GC-MS分析,建立了山苍子油指纹图谱,并运用主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究。16批山苍子油指纹图谱共匹配出27个共有峰,以此27个峰为评价指标,样本的相似度均大于0.98。对27个共有峰中的18个峰进行了定性,以此18个峰为评价指标,方法学考察结果较好,主成分分析和聚类分析结果基本一致。表明该方法建立的GC-MS指纹图谱具有良好的稳定性和可靠性。同时,模式识别显示不同分布区间和同一分布区内的山苍子油都存在差异。

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