霍山石斛生物碱提取纯化及真空冷冻干燥加工工艺研究

摘要

霍山石斛(Dendrobium huoshanense)俗称米斛,为兰科植物的新鲜或干燥茎,为安徽珍贵道地药材。霍山石斛含有石斛多糖、石斛碱、蛋白质以及人体所需的20种氨基酸等多种药用成分,具有生津益胃、明目、抗肿瘤、抗氧化和降血糖等多种功效。本论文重点研究了霍山石斛中的生物碱分离、提取、纯化方法和真空冷冻干燥加工工艺,为霍山石斛的深加工及生物碱成分的研究提供一定的技术依据。主要研究结果如下:
　　1.不同酶解条件对霍山石斛生物碱的提取工艺的影响。探讨纤维素酶浓度,酶解时间,温度和pH对提取量的影响,结合单因素试验结果进行正交试验,得出酶解提取的最佳条件为:纤维素酶浓度0.1％,酶解时间2h,酶解温度40℃,酶解pH5.2。霍山石斛的生物碱提取量能达到489.8μg/g。
　　2.筛选大孔树脂初步纯化霍山石斛生物碱的条件。通过比较AB-8型、D101型、NKA-93种树脂对霍山石斛提取物比吸附量,确定了AB-8型大孔吸附树脂为霍山石斛生物碱的最适纯化树脂。采取重复上样的方式,考察了AB-8型大孔吸附树脂纯化霍山石斛生物碱过程中,洗脱剂浓度、pH、用量的影响。研究得出适合霍山石斛生物碱的初步纯化参数范围是:重复上样,吸附pH10.0,纯化用洗脱剂为70%和90%的乙醇溶液,洗脱pH4.0,洗脱剂用量为3BV。
　　3.采用索氏提取法对霍山石斛中总生物碱进行提取,提取液经过萃取、大孔树脂纯化、过膜,利用GC-MS法对霍山石斛总碱中生物碱的组分进行分析鉴定。GC-MS法共检出12种生物碱,主要为石斛碱,吲哚类和吡啶类生物碱,另有两种未知生物碱(C18H13NO2和C11H16N2O)。GC-MS法能够快速地对霍山石斛中石斛碱、吡啶类生物碱等生物碱成分进行初步分析,为进一步开发研究霍山石斛中生物碱提供依据。
　　4.对霍山石斛进行了护色效果的试验,探讨葡萄糖酸锌浓度,漂烫时间,漂烫温度和漂烫pH对霍山石斛色差的影响。得出最优工艺为:葡萄糖酸锌浓度400mg/L、漂烫温度90℃、漂烫时间30s、漂烫pH8.0。
　　5.对霍山石斛真空冷冻干燥过程中影响产品质量的关键工艺参数进行了研究。通过共晶点的测定确定了预冻温度和共融点,并对预冻时间、加热板温度和干燥室真空度进行了单因素试验。在此基础上进行响应面设计,建立复水率Y和各因素之间的数学模型:Y=300+3.13X1+3.75X2+15.88X3-1.25X1X2+3.50X1X3-0.25X2X3-4.00X1X1-13.25X2X2-1.50X3X3,对真空冷冻干燥的工艺参数进行精确寻优。霍山石斛的关键冻干工艺参数为:预冻温度-40℃、预冻时间1.9h、共熔点-29℃,加热板温度控制在50.2℃,干燥室真空度75.0Pa。

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1 文献综述

1.1 霍山石斛概述

1.2 霍山石斛的化学成分与药理作用

1.3 生物碱的提取分离纯化技术及含量测定

1.5 绿色蔬菜在加工过程中所采用的护绿技术

1.6 石斛的加工

2 引言

2.1 研究目的及意义

2.2 主要内容

3 材料和方法

3.1 材料

3.2 试验方法

4 结果与分析

4.1 霍山石斛中生物碱提取工艺结果分析

4.3 霍山石斛生物碱GC-MS分析结果

4.4 不同因素对护色效果的影响

4.5 霍山石斛真空冷冻干燥工艺的结果分析

5 讨 论

5.1 霍山石斛生物碱的提取

5.2 霍山石斛生物碱的纯化

5.3 霍山石斛GC-MS研究

5.4 霍山石斛的护色研究

5.5 霍山石斛真空冷冻干燥

6 结论

参考文献

致谢

作者简介

硕士期间发表的论文