杜仲、金银花和广式凉茶中的农药多残留检测

摘要

中草药是我国璀璨文化长河里的瑰宝，对于这些宝贵资源的开发与有效利用己有悠久的历史，这奠定了中国中医药学发展顺利的物质基础，但随着各国对中草药方面的农药最大残留限量要求不断提高，为减少贸易壁垒，传统中草药的农药残留检测也成为了目前的一个主要研究方向，所以尽快全面建立起快速、高效、准确灵敏的中草药农药检测方法刻不容缓。本试验采用气相色谱质谱联用仪结合三种不同前处理方法对不同类型基质材料的中草药农药多残留进行研究。具体研究内容如下：　　1、建立了中草药杜仲上16种农药的农药多残留检测方法。本章节中采用了固相萃取方法前处理方法对杜仲基质上的 16 种农药多残留进行检测，对可能影响提取效率的各项参数如提取溶剂类型及体积、淋洗液类型及体积、净化剂种类、净化剂用量、超声时间等因素进行单因素变量试验，再配合运用GC-MS检测找出结果最佳的前处理过程，从确定最优化的前处理方法，最后得出20 mL乙腈为提取溶剂，C18/PSA/C18固相萃取小柱作为净化材料，10 mL乙腈-甲苯（体积比2∶1）作为淋洗液来开展试验。采用基质匹配法对各农药在杜仲上的基质效应进行评价，也考察了方法的准确度精密度，得到此条件下 16 种农药在 0.01-5.0 mg/kg 浓度范围内线性关系良好，检出限为0.06-0.83 μg/kg，说明本方法灵敏度高；做三个浓度梯度添加回收试验，测得添加回收率在 79.6-109.2%范围内，表明本方法准确度高，稳定性好，能够满足农药残留试验要求。　　2、建立了QuECHERS-气质联用仪测定金银花中的16种农药残留分析方法，对可能影响提取和净化的各个因素（提取溶剂种类及用量体积、净化剂种类组合及用量、超声萃取时间）设计正交试验，通过正交试验分析得出最优化参数为 A2B2C3D1，确定用20 mL丙酮作为提取溶剂，超声辅助萃取30 min，用100 mg PSA、100 mg C18和10 mg GCB做净化剂组合来开展试验。采用基质匹配法对各农药在金银花上的基质效应进行评价，也考察了方法的准确度精密度，得到此条件下 16 种农药在 0.01-5.0 mg/kg 浓度范围内线性关系良好，按三倍信噪比对应浓度计算出方法的检出限在0.43-3.47 μg/kg的范围内，表明本方法灵敏度高；做三个浓度梯度添加回收试验，测得添加回收率在82.3-102.5%范围内，表明本方法准确度高，能够达到金银花中16种农药残留的检测要求。对随机购买的三十批次样品检验，得出不同批金银花基质中联苯菊酯、氰戊菊酯被检出，且含量略高，所以金银花生产应该重点监控菊酯类药剂的使用。　　3、研究了分散液液微萃取-气质联用仪测定广式凉茶中的4种农药残留分析方法，考察了可能影响提取和净化的各个因素，萃取剂种类及用量体积，分散剂种类及用量体积，最终选择最优化的各因素参数，确定以140 μL甲苯作为萃取剂，800 μL丙酮作为分散剂来开展试验。采用基质匹配法对各农药在广式凉茶上的基质效应进行评价，也考察了方法的准确度精密度，得到此条件下4种农药在0.01-5.0 mg/kg浓度范围内线性关系良好，按三倍信噪比对应浓度计算出方法的检出限在1.64-3.56μg/kg的范围内，说明检测方法灵敏度高；做三个浓度梯度添加回收试验，测得回收率在87.3-113.8%，说明本试验方法准确度好；五个重复相对标准偏差在0.85-7.26%之间说明方法精密度高，完全能够达到广式凉茶中残留的检测要求，该方法应用于十批次实际样品中仅一批中有微量乐果被检出。

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