玻璃容器内壁沉积SiO2薄膜的PECVD设备研制与工艺研究

摘要

玻璃最常见的用途之一是制造成容器用于盛放溶液，比如液体药剂、饮料、液体试剂等等。玻璃中含有大量的金属离子，在长期的存放和使用过程中，金属离子会从玻璃容器中析出到盛放的溶液中，从而造成污染。为了防止金属离子析出造成的污染，可以在玻璃容器内壁制备一层高阻隔的SiO2薄膜。本文，亲自设计并制造了一台专门用于玻璃容器内壁制备SiO2薄膜的等离子体增强化学气相沉积(PECVD)设备;基于上述研制的设备，在玻璃容器内壁实现了SiO2薄膜沉积，对其工艺技术进行了研究。
　　(1)根据PECVD设备与薄膜沉积原理，研制出内壁SiO2镀膜的专用PECVD设备。该PECVD设备的设计核心在于解决反应气体从玻璃容器瓶口通入并从瓶口排出的技术难题，关键点在于反应室的设计。设计的方案为:直接以欲镀膜的玻璃容器为反应室，其优点在于可实现只在内壁镀膜而外壁不镀膜，满足应用要求，同时节约了反应气体;通过容器支撑底座和金属导气管的特殊设计，将进气管路和抽气管路分开，以实现气体充入并布满容器内部，同时减少气流紊乱，提高镀膜质量;采用容器安装架和O型胶圈相结合的方式进行密封，可减少更换容器样品的时间，提高工作效率。该PECVD设备设计的另一个要点在于使用微波方式进行等离子体能量增强，可以增大等离子体密度，降低镀膜温度，减少污染，提高镀膜质量。
　　(2)基于自主设计制造的玻璃容器内壁制备SiO2薄膜专用PECVD设备，研究生长工艺参数对薄膜性能的影响，在优化的工艺参数下，制备出了质量较好的高阻隔SiO2薄膜。优化的工艺参数为:微波功率为120W，SiH4/Ar混合气体流量为43sccm，O2气体流量为43sccm，反应气压为50Pa，反应时间为1min。在上述工艺条件下，所制备的SiO2薄膜为高透明的非晶薄膜，阻隔性能较好，耐水性达到了0.78ml，明显优于未沉积薄膜的样品，同时达到了国家标准。

目录

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摘要

第一章 绪论

第二章 背景介绍

2．1．2 纸包装

2．1．5 其他包装材料

2．3 SiO2的基本性质

2．3．1 结晶态SiO2

2．3．2 无定形态SiO2

2．4 SiO2薄膜制备方法

2．4．1 溶胶凝胶法

2．4．2 磁控溅射法

2．4．3 脉冲激光沉积

2．4．4 等离子体增强化学气相沉积

第三章 PECVD设备与容器内壁薄膜沉积原理

3．1 等离子体增强化学气相沉积

3．1．1 等离子体

3．1．2 PECVD方法制备SiO2薄膜的原理

3．2 微波等离子体增强化学气相沉积

3．3 玻璃容器内壁镀膜

3．3．1 真空反应室

3．3．2 进气导管

第四章 内壁镀膜PECVD设备的设计方案及实施

4．1 PECVD设备的整体设计方案

4．2 真空反应室设计

4．2．1 容器支撑底座

4．2．2 容器安装架与O型胶圈

4．2．3 真空反应室

4．2．4 金属导气管

4．2．5 真空反应室系统总体设计

4．3 其他组件设计

4．3．1 真空系统

4．3．2 进气系统

4．3．3 微波系统

4．3．4 控制系统

4．3．5 辅助系统

4．4 本章小结

第五章 玻璃容器内壁SiO2薄膜沉积实验方案及设备优化

5．1．2 玻璃瓶内壁SiO2薄膜制备

5．2 薄膜性能表征

5．2．1 扫描电子显微镜与能量色散谱

5．2．2 紫外-可见光光谱测试

5．2．3 X射线衍射

5．2．4 X射线光电子能谱

5．2．5 耐水性测试

5．3 实验中出现的问题及其设备优化

5．3．1 容器安装架的污染及其解决方案

5．3．2 温度过商及其解决方案

5．3．3 O型胶圈的材料选择

5．4 本章小结

第六章 玻璃容器内壁制备SiO2薄膜性能研究

6．1 气体流量比例对薄膜性能的影响

6．2 反应压强对薄膜性能的影响

6．3 薄膜沉积时间对薄膜性能的影响

6．4 薄膜的晶体结构、元素组成与阻隔性能

6．4．1 薄膜的晶体结构

6．4．2 薄膜的元素组成

6．4．3 薄膜的阻隔性能

6．5 玻璃瓶不同部位薄膜的厚度

6．6 本章小结

第七章 结论

7．1 总结

7．2 论文创新点

7．3 展望

参考文献

致谢

个人简历

攻读学位期间发表的学术论文与取得的其他研宄成果