麦芽糖脂肪酸酯的酶促合成及乳化性能研究

摘要

本论文采用酶催化合成麦芽糖脂肪酸酯，对合成条件、糖酯产品的分离纯化及其纯度、理化性能进行了实验研究。并依据研究结果制定了麦芽糖酯相应产品的质量及检测标准。根据麦芽糖酯的物性特点做了乳化性能的应用测试。通过急性毒理试验评估，确定了麦芽糖脂肪酸酯安全性的毒性级别。
　　 以叔丁醇作为溶剂，麦芽糖浓度为30mmol/L，肉豆蔻酸和麦芽糖摩尔比为5∶1，酶添加量为6g/L，反应时间60h，温度60℃合成麦芽糖肉豆蔻酸酯，麦芽糖转化率最高可达90％;硬脂酸和麦芽糖摩尔比为5∶1，酶的添加量为8g/L，反应时间72h，温度60℃合成麦芽糖硬脂酸酯，麦芽糖转化率最高可达87％。
　　 采用丁酮—盐水萃取法除麦芽糖，盐水浓度为10％，洗涤3次;正己烷离心除去脂肪酸正己烷用量为1/2个反应液体积4000r/min两次离心10min。经常温干燥后，可以得到白色或微黄色的粘稠状糖酯固体。
　　 将合成的样品进行红外分析和液质联用色谱分析，分别得到了酯键的特征吸收峰（1726cm-1）和麦芽糖肉豆蔻酸单酯及麦芽糖硬脂酸单酯的分子量，从而证明合成了麦芽糖酯。
　　 从化学结构分析，麦芽糖酯基本同于食品添加剂中的蔗糖酯物质。依据蔗糖酯的国标检测项目，对麦芽糖酯产品进行了系统分析，包括脂肪酸残留、二甲基甲酰胺、砷、重金属、游离糖、水分、灰分等7项测试指标，并根据麦芽糖酯的制备特点，做了相关溶剂残留的测定。检测结果表明，所有指标的测试结果均符合蔗糖酯标准中的要求。
　　 对麦芽糖脂肪酸酯样品的物性进行分析，包括:(1) HLB值，(2)表面张力和临界胶束浓度，(3)乳化性，(4)热特性，(5)抑菌性，(6)扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)，(7)糖酯乳状液的显微观察。
　　 测试麦芽糖脂肪酸酯的乳化性能，选择了对富脂核桃乳饮料稳定效果的对照试验。最终得到相宜的乳化稳定剂配料比为:单甘酯与麦芽糖酯=1∶2，添加量0.4％，黄原胶0.05％，CMC-Na0.05％，海藻酸钠0.1％。
　　 对麦芽糖脂肪酸酯进行急性毒理测试:大鼠经口急性毒性MTD大于15.3g/kg bw，根据急性毒性分级，麦芽糖脂肪酸酯属于无毒级物质。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 糖酯类表面活性剂的研究

1．1．1 表面活性剂简介

1．1．2 表面活性剂分类

1．1．3 糖酯的简介

1．2 糖酯的合成方法

1．2．1 化学合成法

1．2．2 酶法合成糖酯

1．2．3 微生物发酵法

1．3 糖酯的酶法合成

1．3．1 水对酶催化的影响

1．3．2 有机溶剂对酶催化的影响

1．3．3 温度对酶催化的影响

1．3．4 底物对酶催化的影响

1．4 糖酯的分离纯化

1．5 糖酯的性质研究

1．5．1 糖酯的HLB值

1．5．2 糖酯的临界胶束浓度

1．5．3 糖酯的乳化性

1．6 糖酯的应用

1．6．1 糖酯在食品工业中的应用

1．6．2 糖酯在日用化学工业中的应用

1．6．3 糖酯在医药工业中的应用

1．6．4 糖酯在生命科学研究中的应用

1．7 论文立题依据及研究内容

1．7．1 立题依据

1．7．2 研究内容

2 材料与方法

2．1 材料与仪器

2．1．1 试剂

2．1．2 仪器

2．2 实验方法

2．2．1 酶催化合成麦芽糖脂肪酸酯

2．2．2 转化率的测定

2．2．3 麦芽糖脂肪酸酯的分离纯化

2．2．4 麦芽糖脂肪酸酯的鉴定

2．2．5 麦芽糖脂肪酸酯的标准建立及质量检测指标

2．2．6 麦芽糖脂肪酸酯的物性分析

2．2．7 麦芽糖脂肪酸酯乳化性的应用

2．2．8 麦芽糖脂肪酸酯的急性毒理试验

3 结果与讨论

3．1 酶法合成麦芽糖肉豆蔻酸酯

3．1．1 反应介质的选择

3．1．2 酸糖摩尔比对麦芽糖转化率的影响

3．1．3 酶添加量对麦芽糖转化率的影响

3．1．4 反应时间对麦芽糖转化率的影响

3．1．5 反应温度对麦芽糖转化率的影响

3．2 酶法合成麦芽糖硬脂酸酯

3．2．1 酸糖摩尔比对麦芽糖转化率的影响

3．2．2 酶添加量对麦芽糖转化率的影响

3．2．3 反应时间对麦芽糖转化率的影响

3．2．4 反应温度对麦芽糖转化率的影响

3．3 麦芽糖脂肪酸酯的分离纯化和分析鉴定

3．3．1 麦芽糖的分离

3．3．2 脂肪酸的分离

3．3．3 麦芽糖酯的液质联用分析

3．3．4 麦芽糖酯的红外光谱分析

3．4 麦芽糖脂肪酸酯的标准建立及质量检测指标

3．5 麦芽糖脂肪酸酯的物性分析

3．5．1 HLB值的测定

3．5．2 表面张力和临界胶束浓度的测定

3．5．3 乳化性的测定

3．5．4 热特性的测定

3．5．5 抑菌性的研究

3．5．6 扫描电镜观察

3．5．7 原子力显微镜观察

3．5．8 糖酯乳状液的显微镜观察

3．6 麦芽糖脂肪酸酯乳化性的应用

3．6．1 乳化剂的选择

3．6．2 稳定剂的选择

3．7 麦芽糖脂肪酸酯的急性毒理试验

4 结论

5 展望

参考文献

7 论文发表情况

致谢