植物甾醇的水溶性改性研究

摘要

植物甾醇(PS)属于天然活性物质，它以环戊烷全氢菲为骨架，可以同步减小血清中总胆固醇的含量与低密度脂蛋白胆固醇水平，但是植物甾醇的水不溶性限制了它在食品工业中的运用。为使植物甾醇的水溶性提高，使前景更加广阔，本文分别通过羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和将普通的β-环糊精(β-CD)改性为高水溶性的甲基-β-环糊精(MCD)去包埋植物甾醇，对两种包埋的方法及其包合工艺进行摸索确定，对获得的产物进行验证，并将得到的植物甾醇与其环糊精包合样品运用到饮料当中，为扩大植物甾醇在食品中的运用提供了充分的理论基础。主要研究结果如下:
　　本文首先选用水溶性好的HP-β-CD作为包埋壁材，差热扫描分析(DSC)、电子扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FT-IR)等结果显示HP-β-CD包埋PS确实可行。单因素实验表明最佳包合条件为:HP-β-CD与PS摩尔比为4∶1;包合温度为45℃;包合时间为12h。在单因素实验的基础上，采用三因素三水平响应面法进一步优化包合工艺，建立HP-β-CD包埋PS的二次回归模型。响应面实验研究表明:HP-β-CD/PS摩尔比与包合温度对包合工艺包合率交互作用极显著，包合温度与包合时间对包合工艺包合率交互作用显著，HP-β-CD/PS摩尔比与包合时间对包合作用包合率交互作用不显著。响应面优化后最佳包合条件为:HP-β-CD/PS摩尔比4.27∶1;包合温度为47℃;包合时间为11.93 h;得到的包合率为96.5679％。但考虑到实际操作的便利，将包合工艺的工艺条件修正为:HP-β-CD/PS摩尔比4.3∶1;包合温度为47℃;包合时间为12h。在此修正条件下，重复3次，得到包合工艺的平均包合率为97.25％。最后分别测定PS、HP-β-CD/PS物理混合物和HP-β-CD/PS包合物在37℃下在相同体积水中的溶解度，结果表明在包合状态下，PS的水溶性得到大幅度的提高，水溶性达到平均8.31 mg/mL，是原来的307.9倍。
　　本文尝试将普通的β-CD改性变为高水溶性的甲基-β-环糊精(MCD)，其原料选为绿色的碳酸二甲酯，用DMF作溶剂，在无水碳酸钠的催化下，与β-CD反应合成MCD。并用傅里叶红外光谱、质谱及核磁共振技术证实了MCD的存在，之后根据HP-β-CD包埋PS的方法去同样的包埋PS，并利用扫描电镜及傅里叶红外光谱证明包合物的成功。确定单因素实验，得到各个因素最佳的添加量为:MCD/PS摩尔比6∶1;包合温度为50℃;包合时间为10h。在单因素实验的基础上采用三因素三水平响应面法优化MCD包合PS的包合条件，最终确定包合工艺的最佳包合条件为:MCD/PS摩尔比6.06∶1;包合温度为48.33℃;包合时间为9.47 h;得到的包合率为97.9505％。但考虑到实际操作的便利，将包合工艺的工艺条件修正为:MCD/PS摩尔比6∶1;包合温度为48.5℃;包合时间为9.5 h。在此修正条件下，重复3次，得到包合工艺的平均包合率为98.57％。最后分别测定了PS、MCD/PS物理混合物和MCD/PS包合物在37℃下在相同体积水中的溶解度，结果表明在包合状态下，PS的水溶性得到大幅度的提高，水溶性达到平均8.62 mg/mL，是原来的319.38倍，并且与HP-β-CD包合PS的水中溶解度做了比较，结果表明MCD增溶的效果要好点，原因可能在于β-CD外缘的羟丙基的空间位阻效应大于甲基。
　　将HP-β-CD/PS包合物应用于饮料中，研制出了一款具有降低血清胆固醇作用的蛋白饮料，在制备的过程中首先通过乳化剂和稳定剂对饮料稳定性的影响确定出最佳的添加量，通过正交实验明确了饮料的工艺条件，即乳化转速及时间为6000 r/min、5min;均质温度65℃;均质压力分别为25 MPa和20 MPa均质两次;杀菌温度采用135℃，4s。之后又采用正交实验的方法优化饮料的配方，得出我们所需要的稳定性最好的配方，即添加CMC-Na0.25％、黄原胶与卡拉胶(复配比例1∶1)0.12％、琼脂0.06％、蔗糖酯0.2％、多聚磷酸钠0.04％时，饮料的沉淀率是最低的。并且样品在放置2周之后，只是底部有少量的白色沉淀出现，并没有浮层显现，从总体上来讲饮料有较好的稳定性。

目录

摘要

第1章 前言

1．1 植物甾醇概况

1．1．1 植物甾醇的来源与分布

1．1．2 植物甾醇的主要生理功能

1．1．3 植物甾醇的理化性质及化学结构

1．1．4 植物甾醇的应用

1．1．5 植物甾醇的食用安全性

1．2 立题背景及意义

1．3 植物甾醇的水性改性

1．3．1 羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合

1．3．2 包合物的验证方法

1．3．3 β-环糊精(β-CD)改性

1．4 本课题的研究的主要内容

第2章 羟丙基-β-环糊精包埋植物甾醇

2．1 前言

2．2 实验材料

2．3 主要仪器

2．4 主要试剂

2．5 实验方法

2．5．1 植物甾醇与糊精物理混合样品的制备

2．5．2 植物甾醇与羟丙基-β-环糊精包合物的制备

2．5．3 包合物的验证

2．5．4 包合物中植物甾醇含量的测定

2．5．5 包合物包合率的测定

2．5．6 包合工艺的优化

2．5．7 HP-β-CD与PS包合的响应面实验

2．5．8 包合物水中溶解度的测定

2．5．9 结果与讨论

2．6．0 包合物的验证

2．6．1 包合工艺的优化

2．6．2 响应面优化HP-β-CD与PS包合实验结果

2．7 包合物水中溶解度的测定

2．8 本章小结

第3章 改性后的β-环糊精包埋植物甾醇

3．1 前言

3．2 实验材料

3．3 主要仪器

3．4 主要试剂

3．5 β-环糊精(β-CD)的改性

3．5．1 甲基-β-环糊精(MCD)的制备

3．5．2 甲基-β-环糊精的表征

3．6 MCD包合PS

3．6．1 MCD与PS物理混合物的制备

3．6．2 MCD与PS包合物的制备

3．6．3 包合物的验证

3．6．4 包合物中PS含量的测定

3．6．5 包合物中包合率的测定

3．6．6 包合工艺的优化

3．6．7 响应面法优化包合条件

3．6．8 包合物水中溶解度的测定

3．7 结果与讨论

3．7．1 包合物的验证

3．7．2 包合工艺的优化

3．7．3 响应面优化包合实验结果

3．7．4 包合物水中溶解度的测定

3．7．5 包合物水中溶解度的比较

3．8 本章小结

第4章 改性后的植物甾醇在饮料中的应用

4．1 前言

4．2 实验材料

4．3 主要仪器

4．4 主要试剂

4．5 植物甾醇／羟丙基-β-环糊精在饮料中的应用

4．5．1 饮料的基本配方

4．5．2 饮料的加工工艺流程

4．5．3 饮料基本工艺流程中的操作要点

4．5．4 SPI、脱脂乳粉添加量的确定

4．5．5 影响饮料稳定性的因素及措施

4．6 明确饮料的工艺条件

4．7 饮料的感官评价

4．7．1 状态评分标准

4．7．2 风味评分标准

4．8 结果与讨论

4．8．1 大豆分离蛋白(SPI)、脱脂乳粉添加量的确定

4．8．2 糖的添加对饮料稳定性的影响

4．8．3 饮料pH值的确定

4．8．4 饮料工艺条件的确定

4．8．5 确定饮料稳定性影响因素的量

4．8．6 复配稳定剂和乳化剂的确定

4．8．7 饮料的感官评价

4．9 本章小结

第5章 结论与展望

5．1 总结

5．2 创新点

5．3 展望

参考文献

附录

硕士期间发表论文情况

致谢

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