红外光谱法检测稻谷脂肪酸值研究

摘要

稻谷是我国居民膳食的重要来源，脂肪酸值是衡量稻谷品质好坏的重要指标，目前国标法存在需要乙醇提取、分析时间长、难以自动化操作等不足。研发新方法，实现稻谷脂肪酸值快速检测，对于产品质量安全保障、储粮企业质量把关、质监部门防伪打假等都具有重要意义。本文引入红外光谱法检测稻谷脂肪酸值，具有分析时间短、通用性强、适用面广等特点。
　　首先，采用二极管阵列近红外光谱仪，分别扫描稻谷及糙米粉样品得到漫反射光谱，利用分析软件进行定标模型构建和优化。结果表明，近红外漫反射光谱所构建的脂肪酸值模型检测稻谷颗粒效果要优于糙米粉，预测相对分析误差为3.45，可用于稻谷脂肪酸值的直接定量检测分析，省去了稻谷脱壳、磨粉等复杂环节，大大节省了检测时间。
　　其次，采用傅里叶变换红外光谱测定稻谷脂肪酸值。稻谷脱壳磨粉后，分别用四种有机溶剂提取脂肪酸。发现甲醇或乙醇提取游离脂肪酸同时提取了大量水分，正己烷或甲苯则同时提取了甘油三酯，干扰了红外光谱，从而造成较大的实验误差。结果表明，溶剂提取糙米中脂肪酸后利用傅里叶变换红外光谱进行测定，吸收峰干扰大，不能量化表征脂肪酸值，方法需进一步改进。
　　最后，应用漫反射傅里叶变换红外光谱测定稻谷脂肪酸值，通过扫描糙米粉样品，采集光谱，建立定标模型，然后利用偏最小二乘法对模型进行优化，提高模型的准确性。结果表明，150目糙米粉的红外检测值和国标法检测值之间的相对误差小(1.63％)，线性相关系数好(R2=0.9965)，准确性较好，可用于日常稻谷脂肪酸值的检测分析。
　　论文围绕稻谷脂肪酸值检测开展了红外光谱新方法研究，证实了两种检测方法的可行性，近红外漫反射光谱法可直接检测稻谷，漫反射傅里叶变换红外光谱法可用于糙米粉检测，为进一步实际应用打下了良好基础。

目录

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致谢

摘要

缩略语表

第一章 文献综述

1．1 陈化粮和脂肪酸值

1．1．1 技术市场需求分析

1．1．2 社会经济效益分析

1．2 稻谷中脂肪酸的产生

1．3 稻谷储存过程中脂肪酸变化的影响因素

1．3．1 温度影响

1．3．2 湿度影响

1．3．3 霉菌影响

1．3．4 其它因素

1．4 稻谷的储存技术

1．4．1 机械通风技术

1．4．2 控温储藏技术

1．4．3 气调储藏技术

1．4．4 “三低”储藏技术

1．4．5 环流熏蒸技术

1．4．6 其它储粮技术

1．5 稻谷脂肪酸的检测方法

1．5．1 化学滴定法

1．5．2 分光光度法

1．5．3 电导率法

1．5．4 色彩色差法

1．5．5 色谱法

1．6 红外光谱法与定量处理方法

1．6．1 中红外光谱技术

1．6．2 近红外光谱技术

1．6．3 朗伯-比尔定律

1．6．4 偏最小二乘法及其衍生法

1．7 本文研究思路

2．1 引言

2．2 材料与仪器

2．2．1 实验原料

2．2．2 主要试剂

2．2．3 主要仪器与设备

2．3 实验方法

2．3．1 国标法测定脂肪酸值

2．3．2 近红外漫反射光谱数据采集

2．3．3 光谱数据处理与分析

2．4 结果与分析

2．4．1 国标法测定脂肪酸值

2．4．2 稻谷颗粒的近红外漫反射光谱检测

2．4．3 糙米粉的近红外漫反射光谱检测

2．4．4 光谱数据处理

2．4．5 预处理结果及模型准确性比较

2．5 本章小结

第三章 傅里叶变换红外光谱法检测稻谷脂肪酸值

3．1 引言

3．2 材料与仪器

3．2．1 实验原料

3．2．2 主要试剂

3．2．3 主要仪器与设备

3．3 实验方法

3．3．1 稻谷脂肪酸值测定

3．3．2 傅里叶变换红外光谱数据采集

3．4 结果与讨论

3．4．1 国标法测定稻谷脂肪酸值

3．4．2 油酸标准品的红外光谱测定结果

3．4．3 FTIR结合朗伯-比尔定律测定

3．5 本章小结

第四章 漫反射傅里叶变换红外光谱法检测稻谷脂肪酸值

4．1 引言

4．2 材料与仪器

4．2．1 实验原料

4．2．2 主要试剂

4．2．3 主要仪器与设备

4．3 实验方法

4．3．1 脂肪酸值测定

4．3．2 FTIR漫反射光谱数据采集和处理

4．3．3 模型建立和评价

4．3．4 区间偏最小二乘法(iPLS)

4．4 结果与讨论

4．4．1 国标法测定稻谷脂肪酸值

4．4．2 DRIFTS测定稻米脂肪酸值

4．4．3 偏最小二乘法(PLS)优化DRIFTS模型

4．4．4 不同粗细度糙米粉漫反射定量模型的准确性验证

4．5 本章小结

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

作者简介