微测辐射热计用氧化钒薄膜的制备及其电阻温度性能研究

摘要

氧化钒薄膜具有高的电阻温度系数（TCR），是制备微测辐射热计的理想热敏感材料。高的电阻温度系数和良好的绝热结构是获得高性能微测辐射热计的前提。本论文采用直流对靶磁控溅射和射频离子束溅射两种方法制备了氧化钒薄膜，研究了高基底温度状态SiO2和Si3N4基底表面对氧化钒薄膜组分的影响，采用热氧化低价态氧化钒薄膜和热还原高价态氧化钒薄膜的方式分别制备了具有相变特性氧化钒薄膜，分析了相变特性氧化钒薄膜的组分、结晶结构对相变温度和室温电阻温度系数的影响，设计与制作了VOx/PS/Si结构与VOx/Si结构，并对氧化钒薄膜的温度灵敏度进行了比较，获得了一些有意义的结果。 SiO2和Si3N4基底在500℃高基底温度下，表面活性增加，SiO2表面参与氧化钒薄膜生长的氧增加，Si3N4表面参与氧化钒薄膜生长的氧减少，从而影响其上生长的氧化钒薄膜的成分，相同氧分压下，SiO2基底表面氧化钒薄膜的价态高于Si3N4基底表面氧化钒薄膜的价态；升高基底温度时，SiO2基底表面氧化钒薄膜的价态升高，Si3N4基底表面氧化钒薄膜的价态降低。 分别采用直流对靶磁控溅射制备低价态氧化钒薄膜再附加热氧化处理的方式，和射频离子束溅射制备高价氧化钒薄膜附加热还原处理的方式获得了具有相变特性的氧化钒薄膜，第一种方式获得相变特性氧化钒薄膜的热处理温度最低为300℃，克服了以往高温条件下热处理不能与MEMS工艺兼容的缺点：相变特性氧化钒薄膜的组分以VO2为主，含有V2O3和VO，室温TCR为-2.25％/K；室温电阻温度系数随相变温度的降低逐渐升高；采用第二种方式获得的相变氧化钒薄膜的组分以VO2为主，含有V2O5和V2O3，室温TCR可达-3.0％/K；分析发现，具有相变特性的氧化钒薄膜中含有V2O5时，室温电阻温度系数明显增大。 利用射频离子束溅射方法制备氧化钒薄膜，对氧气比例为48.83％制备的氧化钒薄膜进行连续2次450℃/3h热处理，获得了室温电阻温度系数高达-4.7％/K的氧化钒薄膜。 对比了VOx/PS/Si结构与VOx/Si结构中氧化钒薄膜电阻对温度的热敏感性能，研究了多孔硅基底温度升高对氧化钒薄膜组分的影响。多孔硅基底上的氧化钒薄膜电阻具有比硅基底上的氧化钒薄膜电阻更高的温度灵敏度，电阻值随功率的变化率是硅的20倍；通过调节制备条件，在多孔硅基底上获得了适合微测辐射热计应用的氧化钒薄膜；高温状态下，多孔硅表面覆盖的SiO2层活性高，获得的氧化钒薄膜中钒被氧化的程度更高。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1红外探测器技术

1.2微测辐射热计技术基本原理

1.3氧化钒及红外探测器研究

1.4氧化钒微测辐射热计结构及多孔硅绝热层技术

1.5研究目的与意义

第二章 氧化钒的结构、性能、薄膜制备及研究方法

2.1氧化钒的晶体结构与性质

2.1.1五氧化二钒(V2O5)

2.1.2二氧化钒(VO2)

2.1.3三氧化二钒(V2O3)

2.2氧化钒薄膜的热敏性能

2.3 VO2的相变特性及理论

2.4二氧化钒薄膜相变性能的研究

2.5氧化钒薄膜的制备方法

2.5.1真空蒸发镀膜法

2.5.2溅射镀膜(Sputtering)

2.5.3溶胶—凝胶法(Sol-Gel)

2.5.4脉冲激光沉积

2.6氧化钒薄膜的分析与表征

2.6.1 X射线衍射法(XRD)

2.6.2 X射线光电子能谱法(XPS)

2.6.3扫描电子显微镜法(SEM)与原子力显微镜法(AFM)

第三章 SiO2和Si3N4基底磁控溅射氧化钒薄膜的研究

3.1直流对靶磁控溅射的基本原理

3.1.1成膜机理

3.1.2设备描述

3.2氧化钒薄膜的制备研究步骤

3.3不同基底上氧化钒薄膜的组分与微结构研究

3.3.1 Si3N4基底上氧化钒薄膜的制备

3.3.2 SiO2基底上氧化钒薄膜的制备

3.3.3 SiO2和Si3N4基底对氧化钒薄膜的影响

3.4热处理条件对氧化钒薄膜微观结构的影响

3.5本章小结

第四章直流对靶磁控溅射相变特性二氧化钒薄膜的研究

4.1制备方案的确定

4.2低价态氧化钒薄膜的制备

4.3低价氧化钒薄膜的热处理与相变特性

4.4相变特性氧化钒薄膜的组分与结晶状态分析

4.5相变过程分析

4.6氧化钒薄膜的相变与室温电阻温度系数的关系

4.7本章小结

第五章双离子束溅射氧化钒薄膜的研究

5.1双离子束溅射的特点

5.1.1设备描述

5.1.2优势

5.2利用DIBSD技术制备氧化钒薄膜的研究

5.3具有相变特性二氧化钒薄膜的制备

5.4热处理方式对氧化钒薄膜相变性能的影响

5.5相变特性氧化钒薄膜制备方式的比较

5.6本章小结

第六章多孔硅基底氧化钒热敏薄膜的研究

6.1.多孔硅简介

6.1.1多孔硅的特性与应用

6.1.2多孔硅的形成机理

6.1.3多孔硅形成的理论模型

6.1.4多孔硅的分类

6.2多孔硅的制备

6.3测试结构的设计

6.4多孔硅表面氧化钒薄膜的制备

6.5多层结构热敏感特性测试

6.6多孔硅基底对氧化钒薄膜组分与结晶状态的影响

6.7本章小结

第七章全文总结及展望

7.1全文总结

7.2本文的创新点

7.3以后的工作展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致 谢