大豆油脱臭馏出物中生育酚、甾醇和脂肪酸的提取工艺研究

摘要

为了从大豆油脱臭馏出物中分离生育酚、甾醇和脂肪酸，本文针对传统工艺流程中的酯化、酯交换反应，结晶以及高真空精馏过程进行了研究，并在此基础上提出了一条的新的工艺流程。 首先研究了大豆脱臭馏出物的甲酯化、酯交换反应，确定了在65℃、2％wt浓硫酸催化下大豆脱臭馏出物与84％wt甲醇进行酯化反应适宜的时间为2h，酯化率可达98.49％；甲酯化产物在65℃、1％wtKOH催化下与58.5％wt甲醇进行酯交换反应适宜的时间为1h。在甲酯化反应后采用高真空、高温条件旋转蒸发，可以较大提高酯交换反应的转化率。 对溶析冷却结晶提取甾醇进行了实验研究，采用丙酮-甲醇混合溶剂，分别对大豆油脱臭馏出物和酯化大豆油脱臭馏出物进行甾醇的提取，结果表明先进行酯化、酯交换反应再结晶所得甾醇的纯度较高，而直接结晶所得甾醇收率较高，纯度较低。两种结晶过程所得甾醇的组成没有显著区别，酯化、酯交换反应对甾醇的组成没有明显影响，其中菜油甾醇和豆甾醇比例均有所上升，丙酮-甲醇混合溶剂对菜油甾醇和豆甾醇有一定的富集效果。 分别以酯化、去甾醇和酯化后去甾醇的大豆油脱臭馏出物为原料进行高真空精馏实验，结果说明，大豆油脱臭馏出物未经酯化反应直接高真空精馏分离混合脂肪酸，虽然操作温度高，能耗略大，但是脂肪酸的馏出量和纯度均比较合适，而且直接得到了脂肪酸产品，省略了脂肪酸甲酯的水解工艺，所以仍然具有一定的经济性和可行性。在高真空精馏之前分离甾醇，可以提高脂肪酸甲酯的产率。 根据以上实验研究结果，针对传统工艺的不足，本文提出了一条新的工艺流程，即首先采用结晶提取甾醇，利用高真空精馏提取脂肪酸，再提取生育酚等活性物质。按照新的工艺流程，以大豆油脱臭馏出物为原料，最终脂肪酸收率93.54％；粗甾醇收率85.35％，纯度77.1％；生育酚收率47.07％，纯度68.4％。该工艺流程与传统的工艺流程相比更加经济合理。

目录

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第一章 文献综述

1.1大豆油脱臭馏出物

1.1.1大豆油脱臭馏出物的来源

1.1.2大豆油脱臭馏出物的组成与性质

1.2大豆油脱臭馏出物中主要成分

1.2.1脂肪酸

1.2.2脂肪酸甘油酯

1.2.3生育酚

1.2.4甾醇

1.3大豆油脱臭馏出物中主要成分的提取工艺

1.3.1水解

1.3.2皂化

1.3.3酯化

1.3.4酯交换

1.3.5蒸馏

1.3.6结晶

1.3.7萃取

1.3.8络合提取

1.3.9离子交换和吸附

1.3.10提取工艺综合比较

第二章 分析方法

2.1酸值和酸度的测定

2.1.1定义

2.1.2方法

2.1.3试剂

2.1.4仪器

2.1.5步骤

2.1.6计算

2.2羟值的测定

2.2.1定义

2.2.2原理

2.2.3试剂

2.2.4仪器

2.2.5步骤

2.2.6计算

2.3气相色谱分析方法的建立

2.3.1仪器及试剂

2.3.2色谱条件

2.3.3步骤

2.4本章小结

第三章 大豆油脱臭馏出物的酯化和酯交换

3.1原料与试剂

3.1.1原料

3.1.2试剂

3.2实验仪器

3.3实验条件

3.3.1反应温度

3.3.2催化剂

3.3.3搅拌

3.3.4实验操作

3.3.5甲醇用量

3.3.6反应时间

3.4实验步骤

3.5计算方法

3.6结果与讨论

3.6.1酯化反应时间的确定

3.6.2酯交换反应时间的确定

3.6.3旋转蒸发条件对酯交换反应的影响

3.7本章小结

第四章 溶析冷却结晶法提取植物甾醇

4.1试剂

4.2实验仪器

4.3实验条件

4.3.1结晶溶剂

4.3.2降温速度

4.3.3初温和养晶温度

4.3.4养晶时间

4.3.5搅拌

4.4实验步骤

4.5计算方法

4.6结果和讨论

4.6.1从大豆油脱臭馏出物中直接结晶提取甾醇

4.6.2从酯化大豆油脱臭馏出物中结晶提取甾醇

4.6.3上述两种结晶过程的比较

4.7本章小结

第五章 高真空精馏

5.1实验装置

5.2实验步骤

5.2.1常压精馏操作

5.2.2高真空精馏操作

5.3结果和讨论

5.3.1酯化大豆油脱臭馏出物的高真空精馏

5.3.2去甾醇大豆油脱臭馏出物的高真空精馏

5.3.3酯化后去甾醇大豆油脱臭馏出物的高真空精馏

5.4本章小结

第六章 工艺流程的比较

6.1传统工艺流程

6.2传统工艺流程的改进

6.3本实验最终确定的工艺流程

第七章 结论与展望

参考文献

致谢