淀粉类食品中丙烯酰胺的HPLC检测方法及其在烧饼中形成规律研究

摘要

以油炸、焙烤淀粉类食品薯片、油条、烧饼、饼干等为研究对象，探讨该类食品中丙烯酰胺(AA)离子交换高效液相色谱(HPLC)检测方法和溴化衍生HPLC检测方法的建立，并且选取目前国内外研究较少的烧饼为研究对象，对其丙烯酰胺的形成规律进行了初步的研究。 建立了淀粉类食品中AA的离子交换HPLC测定方法。样品中的AA用80％甲醇溶液提取，氮吹浓缩后经OasisHLB固相萃取(SPE)小柱净化，0.005mol/L硫酸为流动相在HC-75H+阳离子交换柱上分离，二极管阵列检测器(DAD)在200nm波长进行定性、定量分析。检测限(LOD)为30μg/kg，添加回收率(Re)在92％～104％，相对标准偏差(RSD)＜9％。对油炸薯片、饼干、油条、烧饼等食品检测的结果与文献报道值吻合。 建立了另一种检测方法-溴化衍生HPLC。该方法采用了气相色谱法(GC)的溴化衍生前处理方法，将极性较强的AA转变成极性较弱的2，3-二溴丙酰胺(2，3-DBPA)，并进一步将2，3-DBPA转化为更稳定的分析物2-溴丙酰胺(2-BPA)，用DAD检测器215nm波长进行定量、定性分析，LOD为10μg/kg，Re在89％～109％，RSD＜10％，方法的稳定性好，成本、检测限均更低。 比较了两种HPLC检测方法的色谱柱以及前处理条件、检测成本、灵敏度等，探讨两种检测方法的最佳适用场合。第二种方法除了前处理较繁琐外，其他方面更加理想：检测限、检测成本均较低，能满足AA低含量样品的检测需要。 改变烧饼的制作工艺，并检测其AA含量的变化。发现焙烤温度、时间对AA含量影响显著；烧饼制作采取发酵、低筋粉、表面刷蜂蜜水等工艺可使AA含量增高；建议表面刷蛋清、焙烤时间与温度勿过度(170℃20min或200℃15min较适宜)，可切实控制AA含量在60～70μg/kg的低水平范围。

目录

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声明

1文献综述

1.1丙烯酰胺的基本特性及危害

1.1.1基本特性

1.1.2丙烯酰胺的用途及来源

1.1.3丙烯酰胺的危害

1.2国际国内研究概况

1.2.1食品中丙烯酰胺的检测方法

1.2.2暴露水平及食品中的含量

1.2.3食品中丙烯酰胺形成机理

1.2.4影响食品中丙烯酰胺含量的因素

1.2.5社会影响

1.3课题的目的和意义

1.3.1目的

1.3.2意义

1.4课题研究的主要内容

2淀粉类食品中丙烯酰胺的离子交换HPLC检测方法的建立

2.1概述

2.2试验材料

2.2.1仪器设备

2.2.2试剂

2.2.3样品

2.3试验方法

2.3.1主要溶液的配制

2.3.2色谱条件

2.3.3样品处理

2.3.4定量定性方法

2.4结果

2.4.1色谱条件

2.4.2标准曲线

2.4.3灵敏度测定

2.4.4回收率与精密度

2.4.5实际样品测定

2.5讨论

2.5.1色谱条件的优化

2.5.2样品处理条件的选定

2.5.3 HLB柱效试验

2.6小结

3淀粉类食品中丙烯酰胺的溴化衍生HPLC检测方法的建立

3.1概述

3.2试验材料

3.2.1仪器设备

3.2.2试剂

3.2.3样品制备

3.3试验方法

3.3.1主要溶液的配制

3.3.2色谱条件

3.3.3样品前处理

3.3.4标样的前处理

3.3.5定量定性方法

3.3.6回收率和精密度的测定

3.4结果

3.4.1色谱条件

3.4.2标准曲线及检测限

3.4.3回收率和变异系数

3.4.4实际样品测定

3.5讨论

3.5.1色谱条件的优化

3.5.2样品前处理方法的优化

3.5.3衍生

3.6小结

4两种HPLC检测方法的比较

4.1离子交换HPLC

4.2溴化衍生HPLC

4.3讨论与小结

5烧饼中丙烯酰胺形成规律的研究

5.1概述

5.2材料

5.3方法

5.3.1烧饼的制作方法

5.3.2检测方法

5.3.3取样方法

5.3.4实验设计

5.4结果与分析

5.4.1高、低筋面粉对丙烯酰胺含量的影响

5.4.2面团经发酵与不发酵对丙烯酰胺含量的影响

5.4.3烧饼表层刷蜂蜜水与刷蛋清对丙烯酰胺含量的影响

5.4.4焙烤时间对丙烯酰胺含量的影响

5.4.5焙烤温度对丙烯酰胺含量的影响

5.5小结

5.6进一步研究的建议

全文结论

参考文献

致谢

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