枇杷酒香气成分提取方法及陈酿期间变化的研究

摘要

枇杷酒是以新鲜枇杷为原料，经过破碎、榨汁、发酵等工艺酿造的一种果香幽雅、营养丰富的饮料酒。枇杷酒不仅体现了枇杷的特有风味，而且还保持了其部分营养和保健功效。而果酒中的香气成分是具有挥发性、能够产生一定气味的呈香物质的总和，除了参与酒的口感平衡外还对酒的品质产生影响，故是衡量果酒质量的重要指标。目前，国外对枇杷酒的研究甚少，而国内的研究也处于起步阶段，对于香气的研究基本处于空缺。
　　 本试验以枇杷酒为试验材料，对比了固相微萃取法、溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法三种果酒常用香气成分提取方法对陈酿1年枇（2008年酿造）杷酒香气成分的萃取效果；同时研究了枇杷新酒、陈酿3个月、陈酿6个月和陈酿9个月枇杷酒(2009年酿造)香气成分的变化，为我国枇杷酒品质评价的构建和生产实践提供可靠的试验依据。主要研究内容及结论如下：1.三种固相微萃取头的优选
　　 PDMS/DVB、PA和PDMS三种萃取头从陈酿1年枇杷酒中依次检出18、20和28种香气成分。对各类化合物的萃取灵敏度为：PDMS/DVB除萃取醛类的灵敏序较高外萃取其它各类香气化合物的灵敏度均最低；PA萃取高级醇的灵敏度最高，醛类最低，萃取其它各类化合物的灵敏度仅次子PDMS;PDMS萃取乙醇酯、其它酯、其它醇、有机酸和醛类的灵敏度均最高，萃取高级醇的灵敏度仅次于PA。因此，PDMS是供试固相微萃取头中进行枇杷酒香气成分萃取的最佳萃取头。2.固相微萃取萃取条件的确定
　　 以前面优选出的萃取头对陈酿1年枇杷酒香气进行萃取，色谱总峰面积为考察指标，进行响应面试验设计与分析，得出枇杷酒香气成分固相微萃取最优条件为：萃取温度38.5℃、萃取时间32.5min、取样量8.3mL，在此条件下得到色谱总峰面积实测值为172966181，与预测值接近，说明由响应面分析法确定的此萃取条件是可行的。3.三种提取方法的比较
　　 利用固相微萃取法、溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法对陈酿1年枇杷酒香气成分进行提取分析，依次检出26、16和14种香气成分，各类香气成分相对含量高低依次均为醇类、酯类、酸类和醛类，其中正己醇、苯乙醇、1-壬醇等9种香气成分为三种提取方法共同检出；固相微萃取法除未检出糠醇，苯甲醇和乳酸外，溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法提取到的成分均提取到，即固相微萃取法萃取检出的香气成分更全面。同时结合三种提取方法提取所得总离子流图中的各组分峰峰型、分离效果，综合考虑，认定本试验所采用的三种提取方法中固相微萃取法提取的香气成分能够更好地反应陈酿1年枇杷酒的香气组成情况。4.陈酿期间香气变化
　　 采用固相微萃取法结合GC-MS对枇杷酒陈酿期间香气成分进行分析：在陈酿的四个阶段共检出香气成分27种；枇杷原酒、陈酿3个月、陈酿6个月和陈酿9个月枇杷酒中分别检出21、21、21和24种香气成分；四个阶段共同的香气成分有19种，其中相对含量较高的是1-壬醇、乙酸戊酯、辛酸乙酯、正己酸乙酯等8种.壬醛和癸醛仅在枇杷原酒中检出；橙花叔醇仅在陈酿3个月酒中检出；柠檬烯从陈酿3个月酒中开始直至后两个陈酿阶段均有检出，且相对含量逐渐增加；丁香酸乙酯从陈酿6个月酒中开始直至后一个陈酿阶段均有检出，且相对含量逐渐增加；壬酸乙酯、邻苯二甲酸二辛酯和棕榈酸乙酯仅在陈酿9个月酒中检测到；陈酿期间，各类香气物质的相对含量高低依次均为酯类、醇类、酸类、萜烯类和醛类；醇类香气物质的相对含量仅次于脂类且总体有减少的趋势；酯类香气物质的相对含量最高且先增后略有降低，总体有所增加；酸类香气物质相对含量较酯类和醇类较少，且先略有降低后有所增加.醛类香气物质仅在枇杷原酒中检出壬醛和癸醛，相对含量较少。萜烯类香气物质仅在后三个阶段检出柠檬烯1种，相对含量有所增加。

目录

文摘

英文文摘

缩略词表

1 文献综述

1.1 枇杷

1.1.1 营养成分及功效成分

1.1.2 应用开发现状

1.2 果酒

1.2.1 果酒产业现状

1.2.2 枇杷酒

1.3 果酒香气成分

1.3.1 香气成分的分类

1.3.2 香气成分的合成途径

1.3.3 香气成分的特点

1.4 果酒香气成分的分析

1.4.1 香气成分的感官分析

1.4.2 香气成分的仪器分析

1.5 试验研究目的与意义

1.6 试验研究的内容

2 材料与方法

2.1 供试材料

2.1.1 试验原料

2.1.2 试验菌种

2.1.3 主要药品试剂

2.1.4 主要仪器设备

2.2 试验方法

2.2.1 枇杷酒样的制备

2.2.2 三种固相微萃取头的优选

2.2.3 固相微萃取萃取条件的确定

2.2.4 三种提取方法的比较

2.2.5 陈酿期间香气变化研究

3 结果与分析

3.1 三种固相微萃取头的优选

3.1.1 三种固相微萃取头萃取香气的质谱总离子流图

3.1.2 三种固相微萃取头萃取香气化合物数量和种类

3.1.3 三种固相微萃取头萃取的灵敏度

3.2 固相微萃取萃取条件的确定

3.2.1 单因素试验

3.2.2 萃取条件优化

3.3 三种提取方法的比较

3.3.1 三种提取方法测得香气成分质谱总离子流图

3.3.2 三种提取方法测得香气成分及相对含量

3.3.3 三种提取方法测得香气成分比较

3.4 陈酿期间枇杷酒香气变化

3.4.1 枇杷酒不同陈酿时期香气成分质谱总离子流图

3.4.2 枇杷酒不同陈酿时期香气成分及相对含量

3.4.3 枇杷酒不同陈酿时期香气成分分类分析

4 讨论

4.1 固相微萃取头的优选

4.2 香气成分提取方法的比较

4.3 陈酿对枇杷酒风味物质的影响

4.4 果酒风味物质的感官分析

5 结论

参考文献

致谢

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