ITO/In2O3薄膜热电偶的制备及热电性能研究

摘要

精确测量航空发动机的涡轮叶片等热端部件表面温度及分布对发动机的设计研发及性能验证至关重要。薄膜热电偶是采用薄膜沉积技术将热电偶材料直接沉积并图形化于叶片表面，其具有体积小、对流场无干扰、测试精度高和响应快等优点。ITO和In2O3均为宽禁带导电氧化物半导体材料，由它们构成的ITO/In2O3薄膜热电偶不但具有耐高温和抗氧化的特性，而且具有较大的赛贝克系数，在超高温测试领域优势明显。本文针对发动机涡轮叶片表面测温的需求，开展了ITO/In2O3薄膜热电偶制备工艺及热电性能方面的研究，重点研究了氮掺杂对ITO/In2O3薄膜热电偶性能的影响。
　　首先，采用射频磁控溅射法在氧化铝衬底上制备了氮掺杂的ITO薄膜。沉积ITO薄膜时，溅射气氛中的氮进入ITO薄膜中，部分氮元素会填充氧空位，降低薄膜中的载流子浓度，导致薄膜电阻率增大，部分氮会被束缚在晶界等位置，抑制ITO薄膜的结晶。大气退火过程中，空气中的氧原子会进入ITO薄膜并填充氧空位，使薄膜电阻率上升。氮气退火过程中，气体中的氮原子扩散进入ITO薄膜，同时掺氮ITO薄膜内的氮原子会脱离薄膜，最终这两个过程会达到平衡态，使薄膜中的载流子浓度达到稳定状态，薄膜电阻率趋于稳定。
　　其次，采用射频磁控溅射法在氧化铝平板上制备了氮掺杂的ITO/In2O3薄膜热电偶并对其进行退火处理，在300～1000℃范围内对其进行静态标定。结果表明：氮掺杂进ITO/In2O3薄膜后，薄膜中会生成氮氧化物，该物质有助于抑制薄膜中的氧扩散，使薄膜的赛贝克系数更加稳定，进而改善热电偶的高温热电稳定性。ITO/In2O3薄膜热电偶的热电输出随着ITO电极溅射气氛中氮分压的增大而增大，而随着In2O3电极溅射气氛中氮分压的增大而减小，当ITO电极和In2O3电极溅射气氛中氮分压分别为10％和20%时制备的ITO/In2O3薄膜热电偶热电重复性和稳定性最优。
　　采用氮气/大气退火工艺对ITO/In2O3薄膜热电偶进行高温热处理，并以真空/大气退火工艺作为对比实验。结果表明：退火后热电偶样品的热电输出有所增大。经氮气/大气退火处理的热电偶薄膜中生成了大量的氮氧化物，使得其高温热电稳定性和重复性得到了较大改善，且其热电输出随温差的增大呈近似线性的增加，平均赛贝克系数为64.7μV/℃。
　　最后，在镍基高温合金基底上制备了一体化集成的ITO/In2O3薄膜热电偶，从基底至上依次为厚度约12μm的NiCrAlY合金过渡层，约1μm厚的热生长Al2O3层，约2.5μm厚的Al-O-N/Al2O3复合绝缘层和ITO/In2O3热电偶功能层，热电偶的电极尺寸为63mm×1mm×0.6μm，结点尺寸为1mm×1mm×1.2μm。对制备出的样品进行氮气/大气退火处理，之后在300～1000℃范围内对其进行静态标定。结果表明：所制备的金属基ITO/In2O3薄膜热电偶热电输出稳定，前两次标定后热电输出有略微上升，且热电输出具有较好的线性度，平均赛贝克系数为110μV/℃，比金属系薄膜热电偶的赛贝克系数大一个量级，测试误差在±1%以内。

目录

声明

第一章 绪 论

1.1背景与意义

1.2 国内外研究现状

1.3 选题依据及研究内容

第二章 ITO及In2O3薄膜的制备及性能研究

2.1 磁控溅射简介

2.2 薄膜表征方法

2.3 ITO薄膜的制备及性能研究

2.4 In2O3薄膜的制备及性能研究

2.5 本章小结

第三章 陶瓷基ITO/In2O3薄膜热电偶的制备及性能研究

3.1 薄膜热电偶的基本原理

3.2 ITO电极溅射氮分压对ITO/In2O3薄膜热电偶热电性能的影响

3.3 In2O3电极溅射氮分压对ITO/In2O3薄膜热电偶热电性能的影响

3.4退火工艺对ITO/In2O3薄膜热电偶热电性能的影响

3.5本章小结

第四章 金属基ITO/In2O3薄膜热电偶的制备及性能研究

4.1 金属基ITO/In2O3薄膜热电偶的结构

4.2 Al-O-N/Al2O3复合绝缘层的制备及性能研究

4.3 金属基ITO/In2O3薄膜热电偶的制备

4.4 金属基ITO/In2O3薄膜热电偶的热电性能分析

4.5 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间取得的成果