养血愈风颗粒制备工艺与质量标准研究

摘要

养血愈风颗粒是成都中医药大学附属医院院内制剂，由白芍、熟地黄、当归、制首乌等药材组成。制剂处方来源于临床经验方，具有滋阴养血、驱风止痒的功效，能改善局部血液循环，提高机体免疫功能。根据处方中各味药材药效成分的化学特性，本课题通过现代医药研究手段，对药材的提取工艺进行了考察，同时对养血愈风颗粒的成型工艺、质量标准以及初步稳定性试验进行了系统的研究。
　　1．制备工艺的考察研究
　　1.1提取工艺研究
　　提取工艺方面的考察，是在单因素试验的基础上，应用正交试验等方法，最终优选出处方中药材的最佳提取、纯化、浓缩干燥工艺。
　　其中白芍、怀山药、制首乌及山茱萸这四味药材，主要以白芍中芍药苷的含量为考察指标，通过乙醇回流法和水煎煮法的对比，以及正交试验的考察，最终确定提取工艺为采用10倍量70％的乙醇，回流提取3次，每次1小时。
　　当归、白芷及荆芥以挥发油的收油率为评价指标，最终确定提取工艺为，将当归等药材粉碎成为最粗粉，向其中加入12倍量水，浸泡约2小时后水蒸气蒸馏提取8小时。
　　熟地黄、茯苓、枸杞子、鸡血藤及甘草以粗多糖的含量为考察指标，最终确定提取工艺为采用10倍量的水煎煮3次，每次3小时。合并滤液浓缩至药-液比为1:0.7，醇沉至乙醇浓度为85%，静置过夜得粗多糖。
　　对上述白芍等药材提取的皂苷浓缩液、当归等药材蒸馏提取的残留药液及粗多糖提取物混合后的稠膏的干燥工艺进行考察，最终选定干燥工艺为混合稠膏在75℃条件下，水浴挥至几乎无流动性且无醇味，进而于75℃真空减压干燥10h后得干膏。
　　1.2成型工艺研究
　　在成型工艺研究中，通过比较试验，分别对颗粒的吸湿性、流动性及成型性等指标进行了系统的考察，优选出颗粒剂的辅料种类以及与主药浸膏粉的配比。进而以筛选出的90%乙醇为润湿剂进行湿法制粒，置于65-70℃条件下干燥，整粒，即制得成品颗粒。分别进行三批中试研究，结果表明工艺条件合理可行，生产稳定性好且能够满足工业大生产的需要。
　　2．制剂质量标准的研究
　　本文对养血愈风颗粒的性状、鉴别、检查以及含量测定等质量控制项进行了较系统的考察研究。采用薄层色谱法对处方中主药白芍、熟地黄及当归进行鉴别，结果各图谱斑点清晰，分离效果较好，阴性对照无干扰且方法简便。
　　建立高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量，色谱柱为Dikma Diamonsil R C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)，检测波长为230 nm，流速为1ml/min，柱温为30℃。结果芍药苷含量在0.1222-1.222μg范围内呈现良好的线性关系，平均加样回收率为99.59%，RSD=1.91%（n=6）且制剂中芍药苷含量为7.51mg/g。结论可知该法灵敏准确、稳定可靠，可用于制剂的质量控制。
　　根据制定的质量标准，对三批中试样品进行了初步稳定性考察，结果各项指标均符合要求,表明该制剂在三个月内稳定性良好。

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中文摘要

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前言

1立题依据

2 组方中主药的文献资料

3 主要技术路线

实验部分

第一部分 药材提取工艺的研究

1 试验仪器及药品

2 山茱萸、白芍、怀山药、制首乌提取工艺研究

3 当归、白芷、荆芥中挥发油的提取工艺研究

4 熟地黄、枸杞子、鸡血藤、茯苓、甘草中总多糖的提取、纯化工艺研究

5 干燥工艺研究

6 小结与讨论

第二部分 成型工艺研究

1仪器、试剂和药品

2 制剂制备工艺的考察

3 颗粒成品检查

4中试研究

5 小结与讨论

第三部分 质量标准研究及初步稳定性试验

1 仪器、试药

2 药材来源及辅料质量标准

3 质量标准研究

4初步稳定性研究

5 小结与讨论

第四部分 总结与讨论

综述:中药颗粒剂的研究现状及展望

参考文献

致谢

附件一：在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果

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