射频等离子体化学气相沉积制备硅基发光薄膜的过程和性能研究

摘要

本文主要介绍了通过射频等离子体增强化学气相沉积法，利用SiH4和Ar作为反应气体，在不同的射频功率条件下进行气相沉积反应，制备出具有良好多晶结构的硅基发光薄膜。并对薄膜的微观形貌、晶态结构、化学成分和光致发光性能进行了表征。通过对反应等离子体发射光谱的诊断，研究射频功率变化对于等离子体成分和各成分相对含量的影响，进而研究SiH4等离子体相化学反应、等离子体与固相材料的相互作用和等离子体成分、相对含量对于薄膜形貌、结构、结晶性质、化学成分和光致发光性质的影响。
　　 我们自行设计了单管式和套管式两种反应器，利用其构造特点产生等离子体炬进行沉积，具有等离子体产生的区域大小和位置可以调节、薄膜制备方便的特点。其中，套管式反应器结构略微复杂，放电强度高，但是管内气流分布不均匀的缺点还有待改进;单管式反应器结构简单，放电区域便于调节，并且气流分布均匀，是薄膜沉积实验中最终采用的反应器类型。
　　 硅基薄膜的物理化学结构进行了表征。通过SEM测试，发现射频功率参数对于薄膜形貌有很大影响，当射频功率60W时，薄膜由1μm左右的团簇组成，组成团簇的小颗粒尺寸约为50nm左右，表现出松散的形貌。随着功率提高，小颗粒发生融合，团簇也发生了辐射状的取向生长，薄膜变得致密。通过XRD分析，薄膜在功率120W时呈现出Fcc结构的多晶态，并根据Scherrer公式测算了晶粒粒径。利用TEM测试对薄膜的晶型进行了验证，与XRD结果完全一致，而且晶粒的实际尺寸也与计算值基本吻合。通过FTIR测试，发现随着功率的提高，薄膜中Si-H键含量趋于上升后达到饱和，而在120W功率条件时，Si-Si键的含量激增，而Si-O键的含量锐减，这有利于薄膜的结晶。其原因是功率增加有利于SiH4的裂解，进而产生的H对于薄膜的硅结构的还原和重整作用加强。
　　 薄膜的性能表征，我们进行了光致发光谱的测试。利用280nm波长的光源作为激发光，得到了在390nm和470nm两个光致发光峰，波长390nm的发光峰源于硅晶粒与SiO2基质之间的界面结构缺陷，而波长470nm的发光峰源于薄膜中(O3=Si-Si=O3)结构的中性氧空位缺陷。这两个发光峰的强度均随着射频功率的提高而下降，原因是薄膜自身杂质O含量下降，以及薄膜结构变得致密后不宜氧化，导致发光中心减少。
　　 借助发射光谱诊断，对于反应等离子体的成分及其相对含量进行了测定。发现SiH*和H*的谱线强度均随功率提高而增强，这说明SiH4的裂解程度提高。其中Hα的强度逐渐趋于饱和，这可能与反应气体总量一定有关;Hβ的强度却在功率120W出现陡增，推测其可能的原因是与Hβ的跃迁能级较高有关。结合FTIR结果中，Si-Si键和Si-O键的变化规律，说明Hβ对于Si-O键的还原有很好的作用，同时也符合了SEM和XRD的结果。

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摘要

1 绪论

1．1 引言

1．2 硅基薄膜的研究进展

1．2．1 硅基薄膜的研究意义

1．2．2 硅基薄膜的研究进展

1．3 等离子体增强化学气相沉积

1．3．1 等离子体概述

1．3．2 等离子体应用

1．3．3 等离子体增强化学气相沉积

1．3．4 等离子体增强化学气相沉积的应用及机理

1．4 本文的研究内容与创新点

1．4．1 本文的研究内容与结构

1．4．2 本文的创新点

参考文献

2 实验设计

2．1 等离子体增强化学气相沉积硅基发光薄膜实验

2．1．1 实验装置与特点

2．1．2 样品制备过程

2．2 硅基发光薄膜的表征

2．2．1 薄膜表面形貌测试

2．2．2 薄膜结晶态及结晶取向测试

2．2．3 薄膜晶格微结构观察

2．2．4 薄膜化学键组成分析

2．2．5 薄膜光致发光性质测定

2．3 等离子体放电参数及发射光谱测定

2．3．1 等离子体放电参数的测定

2．3．2 等离子体发射光谱的测定

参考文献

3 射频等离子体化学气相沉积法制备硅基发光薄膜的表征

3．1 硅基薄膜的表面形貌SEM分析

3．2 硅基薄膜的XRD结晶结构分析

3．3 硅基薄膜的TEM表征及电子衍射花样分析

3．4 硅基薄膜的红外吸收化学键结构分析

3．5 硅基薄膜的光致发光特性

参考文献

4 反应等离子体的放电特性与发射光谱诊断

4．1 反应等离子体的电学参数测定

4．1．1 介质阻挡放电特征

4．1．2 介质阻挡放电的物理过程

4．1．3 反应等离子体电学参数测定

4．2 反应等离子体发射光谱诊断研究

4．2．1 测量等离子体发射光谱的意义

4．2．2 等离子体发射光谱诊断装置

4．2．3 反应等离子体发射光谱诊断

4．2．4 反应等离子体成分对于沉积薄膜成分、结构的影响

参考文献

5 总结

致谢

攻读硕士期间发表文章