具有纳米结构的分级多孔ZnO制备及其光催化性能研究

摘要

随着生活质量提髙，有机污染物造成的水体污染引起了人们的广泛关注。越来越多的研究学者致力于对有机污染物能进行有效分解的光催化材料的研究，尤其是金属氧化物半导体，具有氧化活性好，化学稳定性好，特别是在光催化方面可以快速对有机物进行降解。具有纳米结构的多孔金属氧化物因其孔的形成、增大的比表面积和良好的抗团聚性能，相比于颗粒金属氧化物将具冇史好的光催化性能，基于此，本文采用真空吸铸与去合金相结合的方法制备具有纳米结构的分级多孔ZnO，通过XRD、SEM、紫外光催化性能、光致发光（PL）等表征手段，对所制分级多孔纳米ZnO不同制备阶段相组成、微观形貌，以及分级多孔纳米ZnO的光催化性能及光致发光性能进行了研究，得出以下结论：
　　（1）用真空吸铸得到Zn-A1合金和NaC1的复合体，在380℃下加热4h固溶处理后，转变成为Zn过饱和的α（A1）固溶体与NaC1颗粒的复合体。
　　（2）将固溶处理的复合体通过水洗去除NaC1颗粒后得到具有多孔结构Zn过饱和的α（A1）固溶体；然后通过NaOH溶液进行碱洗去掉固溶体中的A1，而使其中固溶的Zn被保留下来或部分转化为ZnO，使得原来多孔材料的孔壁上出现大量的孔，从而得到具有纳米结构的分级多孔Zn/ZnO。
　　（3）在350℃加热8h样品氧化后，分级结构Zn/ZnO中Zn全部氧化成ZnO，从而制备出具有纳米结构的分级多孔ZnO。通过对不同合金配比、NaOH的用量和去合金时间不同参数下制备出的分级多孔纳米ZnO的研究，结果表明A1含量为55％、NaOH和合金中A1的摩尔比满足n（NaOH）：n（A1）=1.10：l和去合金时间为6h的工艺下得到了结构完整、形貌良好的具有纳米结构的分级多孔Zno。
　　（4）对实验制得的分级多孔ZnO进行了光催化性能研究，结果表明：在6h的紫外光照条件下，分级多孔ZnO对甲基橙的降解率为88.09%，光催化性能优于粉体的TiO2，也优于同课题组制备的多孔纳米ZnO的光催化性能。在较宽的温度范围及甲基橙溶液浓度，分级多孔纳米ZnO仍能保持良好的光催化性能。偏碱性或偏酸性溶液都会降低分级多孔ZnO的光催化效率，酸性溶液比碱性溶液影响稍高。
　　（5）对分级多孔ZnO材料进行光致发光研究中，表明了分级多孔ZnO在325nm紫外照射下，会激发出ZnO的375nm紫外区带边发射光以及宽域的点缺陷黄-绿发射峰。

目录

声明

1 前言

1.1 ZnO的基本性质

1.2 ZnO的光催化

1.3 分级多孔ZnO的主要应用与制备方法

1.4 去合金法简介

1.5 研究意义及目的

2 实验方案及方法

2.1 实验材料及仪器设备

2.2 试样的制备

2.3 样品性能测试

3 锌-铝固溶体与氯化钠复合体

3.1 锌铝合金与氯化钠复合体的物相分析

3.2 复合体固溶后组织分析

3.3 复合体固溶后的XRD分析

3.4 本章小结

4 分级多孔ZnO的制备及多孔形貌结构表征

4.1 不同目数氯化钠对样品的影响

4.2 去合金后样品的成分与结构分析

4.3 氧化温度对样品成分和结构的影响

4.4 合金中Al含量对孔结构和总孔隙率的影响

4.5 去合金时间对样品的成分和结构的影响

4.6 不同铝含量所制备分级多孔ZnO的压缩试验结果与分析

4.7 本章小结

5.1 分级多孔ZnO的光催化性能

5.2 不同铝含量所制备的分级多孔ZnO材料光催化性能

5.3 分级多孔ZnO的投放量对脱色时间的影响

5.4 不同浓度甲基橙溶液的降解脱色反应速率

5.5 不同温度下甲基橙溶液的降解脱色反应速率

5.6 不同PH值下甲基橙溶液的降解脱色反应速率

5.7 分级多孔ZnO和多孔ZnO的光催化性能对比

5.8 分级多孔ZnO与TiO2光催化性能对比

5.9 分级多孔ZnO的光学性能

5.10 本章小结

6 结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间所发表论文、专利及奖励