蔬菜中48种有机磷农药残留检测方法研究

摘要

自从我国加入世贸组织后，农产品出口遇到的关税壁垒在一定程度上减轻了，技术壁垒却凸显了出来，其中最重要的一个就是以农药残留问题为中心的各种“绿色壁垒”。近年来，欧盟、日本、美国等发达国家纷纷提高了对进口农产品的质量要求。我国是农产品生产大国，农产品中农药残留等问题已严重的阻碍了我国农产品尤其是其中的新鲜蔬菜的出口。近年来蔬菜中的农药残留问题，也严重的危害了消费者的健康。因此，研究针对新鲜蔬菜中更多种类的农药残留的检测方法，对于促进我国蔬菜质量安全，打破技术壁垒，提高国际竞争力显得尤为重要。
　　本文选择了我国菠菜、黄瓜、蘑菇、豌豆、芋头、胡萝卜蔬菜监测中经常发现和进出口检测中经常检出的以及近年来禁止使用的有机磷农药，总共48种有机磷农药作为研究对象。采用超声波和均质萃取，凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)净化作为前处理方法，使用气相色谱法(GC)检测，取得了满意的效果。
　　研究结果如下:
　　1.确定了适合检测48种有机磷农药的色谱条件。检测时间46min，48种农药分离效果好，线性关系良好，相关系数≥0.9963。
　　2.建立了超声波萃取20min/均质萃取1min，萃取2次，流动相为环己烷-乙酸乙酯(1∶1)的GPC净化、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定48种有机磷农药残留量的方法。本方法对所选定的新鲜蔬菜样品中农药的回收率为66.8％～126.2％，变异系数为0.2％～15.4％，方法的最低检出限为0.0066～0.0798 mg/kg。该方法准确率好，精密度高，能够满足蔬菜中农药残留检测的要求。
　　3.建立了超声波萃取20min/均质萃取1min，萃取2次，PSA加石墨化碳黑固相萃取净化，GC-FPD测定48种有机磷农药残留量的方法。本方法对所选定的新鲜蔬菜样品中农药的回收率为65.0％～135.7％，变异系数为0.07％～17.5％，方法的最低检出限为0.0066～0.0798 mg/kg，均低于国际和国内蔬菜中农药的最大残留限量规定(MRL)，完全能够满足蔬菜中农药残留的检测要求。

目录

摘要

第一章 前言

1 有机磷农药

1．1 有机磷使用情况简介

1．2 有机磷农药的理化性质

1．3 有机磷农药的中毒机理

1．4 研究有机磷农药残留检测方法的重要意义

2 有机磷农药残留前处理技术研究进展

2．1 液液萃取

2．2 固相微萃取

2．3 顶空固相微萃取(HS-SPME)

2．4 基质固相分散萃取技术(MSPDE)

2．5 超临界流体萃取技术(SFE)

2．6 微波辅助萃取(MAE)

2．7 固相萃取技术

2．8 凝胶渗透色谱法

3 有机磷农药残留分析的检测方法

3．1 气相色谱法／气相色谱-质谱联用

3．2 高效液相色谱法／液相色谱-质谱联用

3．3 生物传感器

3．4 薄层色谱

3．5 酶抑制测定法

3．6 免疫测定法

3．7 毛细管区带电泳

4 本文的研究内容

第二章 实验材料的准备

1．蔬菜的选择

1．1 蔬菜品种的选择

1．2 蔬菜的储备

2 农药的选择

2．1 农药品种的选择

2．2 单标的配制

2．3 混标的配制

3 主要的试剂及试剂的预处理

3．1 主要的试剂

3．2 试剂的预处理

4 主要的仪器设备

第三章 实验方法

1 样品制备

2 48种有机磷农药残留分析方法

2．1 提取

2．2 净化

3 气相色谱条件

4 定量检测

5 计算结果和表述

第四章 结果与讨论

1 提取条件的优化

1．1 提取方式对提取率的影响

1．2 提取溶剂对提取率的影响

1．3 提取溶剂用量对提取效率的影响

1．4 提取时间对提取效率的影响

2 净化条件的优化

2．1 GPC条件的优化

2．2 SPE净化条件的优化

3 GC检测条件的优化

3．1 色谱柱的选择

3．2 气相色谱检测器的选择

4．标准曲线

5 方法的检测限及各国的限量要求

6 蔬菜中添加目标农药的回收率和精密度

7 各种蔬菜中添加农药混标的色谱图

第五章 结论

参考文献

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