分子蒸馏技术分离提纯大蒜精油的研究

摘要

大蒜为百合科葱属多年生草本植物，含有丰富的营养物质。大蒜油是大蒜中的主要功能成分，具有抗肿瘤、保护心血管系统、降低血糖等功效。大蒜油之所具有广泛的药理作用，是因为大蒜油中含有多种有机硫化物，其中二烯丙基二硫醚(Diallyl Disulfide，DADs)、二烯丙基三硫醚(Diallyl Tfisulfide，DATs)为主要有效成分。 本试验首先研究了水蒸汽蒸馏大蒜油与超临界CO<,2>萃取大蒜油的成分差异，探讨了产生差异的原因，然后以市售大蒜油为原料，研究了蒸馏温度、真空度、进料速度、刮膜转速、分离级数对分子蒸馏效果的影响，确定了多级分子蒸馏提高大蒜油质量的工艺条件。主要试验结果如下： 1、水蒸汽蒸馏大蒜油和超临界CO<,2>萃取大蒜油的主要成分差异水蒸汽蒸馏油中含量最高的是DATs(包括异构体)，为36.21％，占挥发油总量的三分之一以上，其次为DADs、二烯丙基四硫化合物，含量依次为24.75％，15.03％。 超临界CO<,2>萃取大蒜油中DADs、3-乙烯基-1，2．二硫杂5-环己烯的含量比较高，分别为29.88％和21.65％，其次为3-乙烯基-1，2-二硫杂4-环己烯，为11.60％，而DATs和二烯丙基四硫醚的含量则较低，其中3-乙烯基-1，2-二硫杂5-环己烯和3-乙烯基-1，2-二硫杂4-环己烯的总量为33.25％，占到挥发油的三分之一。水蒸汽蒸馏大蒜油中总硫化物的含量要高于超临界CO<,2>萃取大蒜油。 2、确定了气相色谱检测大蒜油中有效成分的方法结果表明DADs和DATs的保留时间分别为11.212min和16.228mm。本法操作下，DADs和DATs分别达到达到较高的精密度(分别为2.041％，4.780％)和回收率(分别为100.449％和101.795％)，适用于大蒜油的有效成分含量的测定。 3、一级分子蒸馏最佳工艺条件确定研究了蒸馏温度、蒸馏真空度、进料速度、刮膜转速对大蒜油中有效成分精制效果的影响。根据单因素试验结果，采用L<,9>(3<'4>)正交试验确定一级分子蒸馏最佳工艺条件。结果表明，蒸馏温度为50℃，蒸馏真空度为200Pa，进料速度为1.5mL min<'-1>，刮膜转速为200rpm。 4、二级分子蒸馏最佳工艺条件的确定以一级分子蒸馏馏出物为原料，研究了蒸馏温度和真空度对馏出物中有效成分纯度和得率的影响。采用正交试验确定二级分子蒸馏最佳工艺条件。结果表明，蒸馏温度为45℃，蒸馏真空度为150Pa。 5、三级分子蒸馏工艺参数的确定以二级分子蒸馏馏出物为原料，研究了蒸馏温度对馏出物中DADs和DATs馏出量的变化趋势。确定了三级分子蒸馏的工艺条件为：蒸馏温度40℃，真空度100Pa。 6、分离级数的确定经过五级分子蒸馏，所得大蒜油中DADs和DATs的纯度达到85.03％，得率为54.35％。

目录

声明

摘要

1引言

1.1大蒜概述

1.1.1大蒜的化学成分

1.1.2大蒜的重要生理功能

1.1.3国内大蒜产业的现状

1.2大蒜油

1.2.1大蒜油的提取工艺

1.2.2大蒜油的成分分析方法

1.2.3大蒜油的质量标准

1.3分子蒸馏技术

1.3.1分子蒸馏技术的原理

1.3.2分子蒸馏技术的特点

1.3.3分子蒸馏技术在国内外的发展

1.3.4分子蒸馏技术在天然产物分离提纯分离提纯方面的应用

1.4本课题研究的内容、目的和意义

1.4.1研究目的

1.4.2研究内容

1.4.3本课题的意义

2材料与方法

2.1试验原料

2.2主要试剂

2.3主要仪器设备

2.4试验方法

3结果与分析

3.1两种大蒜油的GC-MS分析

3.1.1两种大蒜油的成分定性分析

3.1.2两种大蒜油成分差异原因分析

3.2大蒜油的GC定量分析

3.2.1 DADs和DATs的标样气相色谱分析

3.2.2 DADs和DATs的标准曲线绘制

3.2.3精密度、添加回收率实验

3.3分子蒸馏技术分离提纯大蒜精油研究

3.3.1一级分子蒸馏对有效成分精制效果的影响

3.3.2一级分子蒸馏最佳工艺参数的确定

3.3.3二级分子蒸馏对有效成分精制效果的影响

3.3.4三级分子蒸馏对有效成分精制效果的影响

3.3.5分子蒸馏级数对有效成分精制效果的影响

4 讨论

4.1水蒸汽蒸馏大蒜油和超临界CO2萃取大蒜油的主要成分差异

4.2分子蒸馏分离效果的影响因素

4.3进一步研究的方向

4.3.1分子蒸馏成膜原理研究

4.3.2分子蒸馏技术应用数学模型的建立

5结论

参考文献

致谢

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