样品前处理技术在药物分析中的应用研究

摘要

随着科学技术的进步，样品前处理技术吸引了人们的目光，逐渐成为国内外学者研究的焦点，它极大的影响了实验的灵敏度与准确性。近年来，常见的样品前处理技术主要包括固相萃取、浊点萃取、微波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等。其中，固相萃取技术因其富集效率高和环境友好的特点逐渐应用到更多领域中。浊点萃取作为一种新型的前处理技术则具有操作简单，实验耗时时间短，经济成本低等特点，逐渐受到人们的重视。药物是日常生活中必不可少的特殊商品，它可以预防和治疗人们的疾病，因此，对药物的分析成为日前人们研究的热点内容。药物分析中，由于检测基体复杂、待测组分含量少、干扰物质多等因素，因此，对药物进行前处理显得十分必要。本文首先将固相萃取技术应用于药物分析中，实验中制备了不同种类的纳米复合材料，以纳米复合材料为固相萃取剂，对不同药物进行了分析与测定，提高了萃取效率，减少了有机溶剂的使用，达到了环境友好的目的。同时利用浊点萃取技术，建立适当萃取体系，提高了实验的回收率，实现了快速、简单、高效的化学理念。
　　本研究主要内容包括：⑴实验中制得GO/PPy纳米复合材料，通过SEM、XRD和FT-IR等表征方法对材料进行了表征。以其为固相萃取剂，探究了材料对四环素的吸附性能。结果表明，在最佳实验条件下，材料对四环素的吸附率可达99％左右，洗脱率到达94%以上。根据实验方法，在最佳实验条件下测定了四环素片中四环素的含量，其中四环素的检测含量为标示量的95%左右，洗脱量达93%以上。⑵实验中利用水热法制备了GO/TiO2纳米复合材料，以GO/TiO2纳米复合材料为萃取剂，探究了功能化纳米材料GO/TiO2对芦丁吸附性能的研究。在最佳实验条件下，GO/TiO2纳米材料对芦丁的吸附率可达到98%左右，洗脱率可达95%以上，材料的饱和吸附量为44.35mg/g，接近理论吸附容量59.52mg/g。按照实验方法测定实际样品曲克芦丁片、复方三嗪芦丁片中芦丁的含量，其中，芦丁的检测含量为标示量的96%，洗脱量可达96%。⑶利用浊点萃取技术，选择TritonX-114为萃取剂建立萃取体系，与紫外可见分光光度法联用分析检测芦丁。与传统的药物分析方法相比，该方法具有绿色环保，溶剂用量少，操作简单，快速和准确的特点。利用此方法，实验中测定了不同药物中芦丁的含量，实验结果令人满意，其加标回收率在98.6%~99.8%之间，其精密度值小于3%，该方法检出限低、重现性好、操作简便、快速准确，是一种实用的用于药物样品前处理的分析方法。

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第1章 绪论

1.1 引言

1.2 固相萃取技术

1.3浊点萃取技术

1.4微波萃取技术

1.5超临界流体萃取技术

1.6 加速溶剂提取技术

1.7 课题的立意及研究内容

第2章 GO/PPy纳米材料的制备及其对四环素吸附性能的研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 实际样品的测定

2.5 本章小结

第3章 GO/TiO2纳米材料对芦丁吸附性能的研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 样品的测定

3.5 本章小结

第4章 浊点萃取技术在药物分析中的应用研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 样品的测定

4.5 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果

致谢