豆渣膳食纤维动态超高压微射流改性过程中超分子结构变化与性质的关系研究

摘要

膳食纤维的改性对膳食纤维生理功能的发挥和应用领域的扩展具有重要意义。但膳食纤维结构与性质间的关系还不清楚，膳食纤维改性机理的研究也并不深入，因此目前膳食纤维的改性缺乏针对性和目的性。本研究在对豆渣膳食纤维及其纤维素、半纤维素组分进行分离纯化的基础上，采用动态超高压微射流技术(DHPM)这一新兴的物理处理手段对豆渣膳食纤维及其各组分进行改性，借助超分子化学的研究手段对不同改性条件下豆渣膳食纤维、纤维素和半纤维素的聚集态结构变化进行表征；分析其超分子结构变化与性质变化间的关系，并用统计学方法分析二者间的规律；对改性豆渣膳食纤维在酸奶和速溶可食用包装膜中的应用进行尝试。揭示动态超高压微射流改性过程中豆渣膳食纤维超分子结构变化与性质变化的规律，从超分子结构变化的角度初探动态超高压微射流技术对豆渣膳食纤维的改性机理，为动态超高压微射流技术在膳食纤维改性中的应用和豆渣膳食纤维改性机理的研究提供基础数据和理论依据，也为其它生物大分子改性机理的研究提供参考和借鉴。 以膳食纤维、纤维素和半纤维素的纯度为指标，优化膳食纤维及其各组分的分离制备工艺，其结果如下：酶-化学法制备膳食纤维的最佳工艺条件为：木瓜蛋白酶用量0.012g/g湿豆渣、提取液pH值12.03、碱提温度68℃，样品中膳食纤维含量为95.59％：酸性次氯酸钠法分离纤维素的最佳条件为：次氯酸钠溶液浓度为16％、pH4.0-4.5、65℃提取2小时，此时产品中纤维素含量为91.14％；碱提酸沉法分离半纤维素的最佳工艺条件为：液固比21：1、提取温度35.5℃、提取时间5.3h，该工艺条件下半纤维素的纯度为92.34％。 经动态超高压微射流处理后，膳食纤维的膨胀力、持水力、结合水力、溶解性、化学可及度增大，样品的酶解反应速率增加，热稳定性下降。DHPM改性后，膳食纤维溶液对剪切速率和剪切时间的敏感性增加，表现出更明显的假塑性流体特征，且处理压力越大，样品的触变性越大。但随处理压力的变化，纤维素溶液的表观粘度与膳食纤维和半纤维素溶液表现出不同的变化趋势。少量增加DHPM处理次数对提高膳食纤维、纤维素、半纤维素的性能指标都能带来积极的作用。但处理次数过多会对样品的性能带来不利影响，这种不利影响的出现时间随处理压力的增大而提前。DHPM改性过程中，膳食纤维、纤维素和半纤维素理化性质在60-100MPa、120-160MPa和180MPa三个压力范围表现出不同的变化速率和趋势。 处理压力在60-140MPa时，随处理压力的升高样品的结晶度和氢键作用减弱，比表面积不断增大。然而不同压力区间DHPM处理对膳食纤维及其各组分超分子结构的影响也不相同。在60-100MPa，DHPM的作用主要体现为由外而内的剪切、破碎。此时随着处理压力的增加，膳食纤维及半纤维素的粒度减小、密度增大、比表面积增大，样品分子间的氢键作用减小，伴随着X衍射谱图中结晶峰出现弥散现象，结晶度降低。在120-140MPa，DHPM中由高压瞬时释放所导致的气穴、膨化及气蚀作用，会使物料由内而外的发生膨爆和细化。此时，物料在细化的同时，结构变得更加松散，表现为粒度增大、密度减小、比表面积增大，分子间氢键作用减弱、结晶度降低。在160和180MPa下，高压导致物料高度破碎后，微小颗粒问的团聚，使得物料的测量粒度增加、密度增大、比表面积减小。并且该压力下经多次处理样品的表观结晶度和分子间的氢键作用也出现增大的趋势。动态超高压多次处理可提高样品的均匀性，减小样品的个体差异。当样品粒度达到最小值后，增加处理次数会增大样品间发生碰撞的机率，从而使样品的团聚现象增加。 对DHPM改性过程中豆渣膳食纤维超分子结构变化与性质间的相关性进行分析，发现：①膳食纤维内部纤维矩阵的完整度和网络结构对膳食纤维的水化性能影响较大。膳食纤维内部结晶结构保存的越好，结构越致密，其膨胀力越大；膳食纤维的结构越松散，样品的持水能力越大。②改性膳食纤维的流变学特征与物料间的交联程度密切相关。改性后密度小，支化程度高的样品其表观粘度大，剪切稀化现象越明显，触变性也越大。③改性膳食纤维样品结晶度的大小，对膳食纤维酶解速率、溶解度等性质具有较大的影响。伴随着样品结晶度的减小，膳食纤维的酶解速率增加、溶解度提高、且样品的热稳定性下降。④膳食纤维样品的密度变化与其性质变化间的相关性较大。⑤以膳食纤维的膨胀力、持水力、结合水力、表观粘度、可及度为指标，通过多元二次回归方法，考察粒度、密度和比表面积三个因素对其性质的交互影响，并建立数学模型。模型对膳食纤维膨胀力、持水力、表观粘度、化学可及度的拟合度较好，对样品结合水力未获得拟合度较高的回归模型。 DHPM改性膳食纤维具有较好的成膜性。采用经DHPM100MPa改性的膳食纤维为膜材制备速溶可食用膜，并以膜的溶解速度和阻隔性为指标对其配方进行优化。其结果为：料液比为1：35，每100g膳食纤维溶液添加1.00g增稠剂，1.00g蜂蜡和1.25g甘油。所得膜的溶解速度为19sg-1，水蒸汽透过率为4.348×10-12 gm-1s-1Pa-1，透油率为4.06×10-3gm-1d-1。 对添加改性膳食纤维的酸奶的质构和感官指标进行考察后发现，DHPM140MPa处理后的膳食纤维最适于添加到酸奶中。加入0.6％140MPa改性膳食纤维的酸奶不仅凝乳的弹性、粘聚性等质构指标与空白对照组相近，且口感细腻、爽滑，质地均匀。利用核磁共振成像系统对膳食纤维酸奶中水分的流动性进行研究发现：140MPa-DF的加入能有效减小体系内自由水的含量，降低酸奶中水分的流动性，减小储藏过程中的乳清析出情况，提高酸奶的稳定性。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：缩略语与符号

声明

第1章 前言

1.1 动态超高压微射流技术的研究现状

1.2 膳食纤维改性的研究现状

1.2.1膳食纤维的概述

1.2.2膳食纤维改性的研究现状

1.3 纤维类物料的超分子结构研究现状

1.3.1纤维素超分子结构概述

1.3.2纤维超分子结构的主要研究内容

1.3.3纤维类物料超分子结构与性质关系研究

1.4选题意义

1.5 本课题的主要拟解决的问题

1.6 本课题的主要研究内容及技术路线

1.7 本研究的主要创新点

第2章 膳食纤维及其各组分的分离纯化研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1原料与试剂

2.2.2仪器

2.2.3实验方法

2.3 结果与讨论

2.3.1原料的主要成分分析

2.3.2豆渣膳食纤维制各工艺优化

2.3.3纤维素的提取工艺

2.3.4半纤维素的分离实验

2.4结论

第3章 DHPM对膳食纤维及其各组分性质的影响

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1原料与试剂

3.2.2仪器设备

3.2.3实验方法

3.3 结果与讨论

3.3.1 DHPM对膳食纤维及其各组分水化性质的影响

3.3.2 DHPM对膳食纤维及其各组分粘度和流变学特性的影响

3.3.3 DHPM对豆渣膳食纤维中可溶性膳食纤维含量的影响

3.3.4 DHPM对膳食纤维化学可及度的影响

3.3.5动态超高压微射流处理对膳食纤维热稳定性的影响

3.4小结

第4章 DHPM改性过程中膳食纤维及其各组分超分子结构变化

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1 原料与试剂

4.2.2仪器设备

4.2.3实验方法

4.3 结果与讨论

4.3.1 动态超高压对膳食纤维及其组分微观形貌的影响

4.3.2动念超高压微射流处理对膳食纤维及其组分粒度的影响

4.3.3 DHPM对膳食纤维及其组分密度的影响

4.3.4 DHPM对膳食纤维及其各组分比表面积的影响

4.3.5 DHPM对膳食纤维及其各组分结晶结构的影响

4.3.6 DHPM处理后膳食纤维及其各组分红外图谱变化

4.3.7 DHPM处理对膳食纤维单糖组成的影响

4.4小结

第5章 膳食纤维性质变化与超分子结构变化相关性研究

5.1引言

5.2方法

5.2.1相关性分析方法

5.2.2数学模型的建立

5.3 结果与讨论

5.3.1膳食纤维改性机理的探讨

5.3.2膳食纤维超分子结构特征与性质相关性数学模型的建立

5.4小结

第6章 速溶膳食纤维包装膜的研制

6.1引言

6.2 实验部分

6.2.1原料与试剂

6.2.2仪器与设备

6.2.3实验方法

6.3 结果与讨论

6.3.1膳食纤维溶液处理压力对膜性能的影响

6.3.2膳食纤维溶液固液比对膜性能的影响

6.3.3增塑剂对膜性能的影响

6.3.4蜂蜡对膜性能的影响

6.3.5增稠剂对膜性能的影响

6.3.6膜配方的优化

6.4小结

第7章 改性膳食纤维在发酵型酸奶中的应用

7.1引言：

7.2实验部分

7.2.1原料与试剂

7.2.2仪器设备

7.2.3实验方法

7.3 结果与讨论

7.3.1 DHPM膳食纤维对酸奶感官性质的影响

7.3.2动态超高压处理后膳食纤维对酸奶质构的影响

7.3.3动态超高压处理后膳食纤维对酸奶粘度的影响

7.3.4脱水收缩实验

7.3.5酸奶体系的自旋-自旋弛豫特性

7.4小结

第8章 结论与展望

8.1结论

8.1.1 豆渣膳食纤维及其组分分离纯化的研究结果

8.1.2 DHPM处理对膳食纤维及其各组分性质的影响

8.1.3 DHPM处理对膳食纤维及其各组分超分子结构的影响

8.1.4膳食纤维性质变化与结构变化相关性研究

8.1.5速溶膳食纤维包装膜的研究结果

8.1.6改性膳食纤维酸奶的研究

8.2 展望与进一步的工作

致谢

参考文献

攻读学位期间取得的主要工作成绩