新型微米、亚微米级SiO颗粒的制备及其在加压电色谱中的应用

摘要

一、新型亚微米单分散二氧化硅颗粒的制备研究采用正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、醇和水为原料，在Stober方法的基础上，着重研究了TEOS的浓度、氨的浓度、水的浓度、反应温度、不同醇类添加剂以及反应时间对生成二氧化硅(SiO<,2>)颗粒直径大小及粒径分布的影响，合成了粒径为亚微米至微米的单分散SiO<,2>颗粒，采用扫描电镜(SEM)表征，确定了制备了粒径范围在300 nm～1000 nm且粒径的平均偏差低于7.6％、均匀的单分散SiO<,2>微球的实验条件。 二、两相法制备新型单分散SiO<,2>颗粒的研究采用两相法制备可用于色谱快速分离分析的较大粒径的1 μm～3 μm的单分散Si02球形颗粒。利用正硅酸乙酯、水、乙醇和氨反应生成初始单分散纳米SiO<,2>颗粒，通过在本底溶液中连续加入正硅酸乙酯和含有氨的乙醇溶液，同时深入考察了影响制备Si02颗粒的反应条件，如：初始SiO<,2>颗粒的粒径、数量、连续加入正硅酸乙酯和含氨的乙醇溶液的顺序、连续加入的量、连续加入间隔时间、搅拌时间、反应温度及陈化时间，最终制备出不同粒径的较大粒径的微米级单分散SiO<,2>球形颗粒。 三、 1-μm C18键合反相硅胶填充加压毛细管电色谱柱的研究使用自制的1μm C<,18>键合反相硅胶作为加压毛细管电色谱柱的固定相，填充入总长为45 cm(有效长度为20 cm)，内径为100 μm的熔融石英毛细管中，系统地研究了试样的浓度、操作电压、流动相中缓冲液的浓度、pH值以及流动相中有机物的比例对柱效的影响。实验结果表明，在pH 7.8，含有10 mmol/L磷酸缓冲液的7:3(v/v) 甲醇的流动相中，操作电压为15 kV的最优条件下，保留组分萘的柱效可达200 000块/米。采用同样的分离柱和分离条件，在毛细管液相色谱模式下进行分离测试，发现加压毛细管电色谱的柱效及分离度明显高于毛细管液相色谱。

目录

摘要

第一章前言

1.1毛细管电色谱的发展

1.2毛细管电色谱基本理论

1.2.1毛细管电色谱中的电渗流

1.2.2毛细管电色谱中的溶质保留

1.2.3毛细管电色谱中的谱峰展宽

1.3毛细管电色谱固定相、柱制备技术及其应用

1.3.1毛细管电色谱开管柱

1.3.2毛细管电色谱填充柱

1.3.3毛细管电色谱整体柱

1.3.4毛细管电色谱柱的应用

1.4毛细管电色谱的流动相和操作参数的影响

1.4.1毛细管电色谱流动相

1.4.2毛细管电色谱操作参数的影响

1.5毛细管电色谱的新技术及应用

1.5.1压力驱动毛细管电色谱(p-CEC)

1.5.2 CEC梯度洗脱

1.5.3毛细管电色谱—质谱(CEC-MS)联用技术

1.5.4芯片技术

1.6本论文的主要研究内容及创新点

1.7课题来源

1.8参考文献

第二章新型亚微米单分散二氧化硅颗粒的制备研究

2.1实验部分

2.1.1试剂及仪器

2.1.2纳米SiO2颗粒的制备

2.2结果与讨论

2.2.1实验原理

2.2.2 TEOS浓度对SiO2微球粒径的影响

2.2.3氨的浓度对纳米SiO2微球粒径的影响

2.2.4水的浓度对纳米SiO2微球粒径的影响

2.2.5不同醇类共溶剂对微球粒径的影响

2.2.6反应时间对微球粒径的影响

2.2.7 温度对微球粒径的影响

2.3结论

2.4参考文献

第三章两相法制备新型单分散SiO2颗粒的研究

3.1实验部分

3.1.1试剂及仪器

3.1.2单分散SiO2颗粒的制备

3.2结果与讨论

3.2.1实验原理

3.2.2反应温度对生成SiO2微球粒径的影响

3.2.3 TEOS浓度对生成SiO2微球粒径的影响

3.2.4氨的浓度对生成SiO2微球粒径的影响

3.2.5水的浓度对生成SiO2微球粒径的影响

3.2.6加入试剂的先后顺序对最终生成SiO2微球粒径的影响

3.2.7连续加入间隔时间对生成SiO2微球粒径的影响

3.2.8搅拌时间对生成SiO2微球粒径的影响

3.2.9陈化时间的影响

3.2.10煅烧时间对生成SiO2微球粒径的影响

3.2.11初始SiO2微球粒径对最终生成SiO2微球粒径的影响

3.3结论

3.4参考文献

第四章1-μm C18键合反相硅胶填充加压毛细管电色谱柱的研究

4.1实验部分

4.1.1实验仪器与材料

4.1.2试剂与样品制备

4.1.3 C18键合硅胶的合成与色谱柱的制备

4.1.4色谱方法

4.2结果和讨论

4.2.1缓冲液pH值对柱效的影响

4.2.2缓冲液中离子浓度对柱效的影响

4.2.3电压对柱效的影响

4.2.4泵的流速对柱效的影响

4.2.5试样的浓度对柱效的影响

4.2.6流动相中有机物的比例对试样保留的影响

4.2.7有机混合物的分离分析

4.3参考文献

硕士研究生期间发表的论文

致谢