米糠混合油中谷维素的提取工艺研究

摘要

谷维素(Oryzanol)具有抗氧化、降血脂、促进皮肤微血管循环等作用，可用于食品、医学、化妆品等领域，已引起国内外广泛重视。本文研究了从米糠混合油提取谷维素的工艺，并对其抗氧化性进行研究。
　　 本研究从米糠混合油出发，经过两次碱炼后，谷维素富集到二道碱炼皂脚中；再将皂脚溶解到甲醇溶液中，过滤后，以柠檬酸析出，将析出液抽滤即得谷维素粗品；精制得谷维素成品。
　　 通过单因素实验优化确定一道碱炼工艺为:NaOH溶液浓度5%(w/v)，油与正己烷比例为1:2，反应温度55℃，反应时间60min，一道碱炼降低6个酸价，谷维素损失率仅为3.6%；二道碱炼工艺为:NaOH溶液浓度为11%(w/v)，反应温度60℃，反应时间120min，二道碱炼谷维素捕集率达到84.9%，精炼率为90.8%。利用响应面法对影响二道碱炼工艺条件进行了优化，结果如下:NaOH溶液浓度10.64%，反应温度59.2℃，反应时间106.7min，谷维素捕集率为86.8%。
　　 研究了二道碱炼条件对米糠油品质的影响，并对优化条件下二道碱炼后米糠油品质进行了评价，二道碱炼后米糠油谷维素残留率为8.1%，比市售米糠油谷维素含量高。酸价为0.36mg KOH/g油，色泽Y33R3.0，均符合三级米糠油标准。
　　 将二次皂脚溶解在甲醇溶液中，然后用柠檬酸析出，通过单因素实验优化确定酸析条件为:pH6，柠檬酸浓度20%，酸析温度60℃，酸析时间30min，养晶温度20℃。对主要因素进行正交实验，得优化条件为:柠檬酸浓度20%，酸析温度65℃，酸析时间30min，最终谷维素得率为64.6%，纯度为99.6%。
　　 采取两种方法脱除皂脚中的残留溶剂，一种为真空加热法，另外一种为常压加热法。均可以取得很好效果，溶剂残留可降到安全水平。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 绪论

1.1 谷维素概述

1.1.1 谷维素的分布

1.1.2 谷维素及其生理功能简介

1.2 谷维素提取方法

1.3 立题依据及意义

1.4 主要研究内容

2 材料与方法

2.1 材料及仪器

2.2 方法

3 结果与讨论

3.1 谷维素提取工艺的确定

3.2 一道碱炼条件对谷维素损失率的影响

3.2.1 一道碱炼氢氧化钠用量的确定

3.2.2 NaOH溶液浓度的确定

3.2.3 毛油与正己烷比例的确定

3.2.4 反应温度的确定

3.2.5 反应时间的确定

3.3 二道碱炼条件对谷维素捕集率和米糠油精炼率及品质影响

3.3.1 NaOH溶液浓度的确定

3.3.2 反应温度的确定

3.3.3 反应时间的确定

3.4 响应面分析优化米糠油二次碱炼谷维素捕集工艺

3.5 二道碱炼条件对米糠油品质影响

3.5.1 NaOH浓度的影响

3.5.2 反应温度的影响

3.5.3 反应时间的影响

3.5.4 优化条件下二道碱炼后米糠油的品质分析

3.6 谷维素结晶条件优化

3.6.1 析出时pH的影响

3.6.2 柠檬酸浓度的影响

3.6.3 酸析温度的影响

3.6.4 酸析时间的影响

3.6.5 养晶温度的影响

3.6.6 结晶条件正交试验优化

3.7 验证实验及谷维素相关性质研究

3.7.1 验证实验

3.7.2 成品谷维素及其HPLC、红外光谱鉴定

3.8 皂脚溶剂正己烷脱除处理结果

3.8.1 真空加热法

3.8.2 常压加热法

主要结论

致谢

参考文献

附录