苯基硼酸和TOMAC离子对溶剂萃取分离塔格糖

摘要

D-塔格糖是一种在自然界中稀有的天然己酮糖，是果糖的差向异构体，也是半乳糖的醛酮异构体。D-塔格糖是近年被发现的一种具有特殊保健功能的功能甜味剂，具有能量低、降血糖、抗龋齿、抗衰老、改善肠道菌群等功能。D-塔格糖安全无毒，在国外被广泛应用于健康饮料、酸乳、糖尿病专用食品、减肥食品、口香糖、谷物食品、肉制品等食品中。
　　 D-塔格糖可由D-半乳糖通过化学法或生物法异构生成，因化学法具有反应周期短、成本低、产量高等优点，本课题以化学法合成的D-塔格糖为原料，并采用苯基硼酸和季铵盐(三辛基甲基氯化铵)离子对溶剂萃取法，旨在分离D-塔格糖与D-半乳糖，这对D-塔格糖的产业化具有重要意义。
　　 测定了苯基硼酸及其与糖络合生成的络合酸酸度常数和苯基硼酸和季铵盐离子对溶剂萃取塔格糖或半乳糖的萃取平衡常数。从理论上肯定了苯基硼酸和季铵盐溶剂萃取分离塔格糖和半乳糖方案可行。
　　 研究了苯基硼酸和季铵盐离子对溶剂萃取分离D-塔格糖的工艺条件。通过单因素实验，确定了以化学法合成的D-塔格糖为原料进行溶剂萃取分离D-塔格糖的工艺条件：pH10～12，苯基硼酸浓度0.04～0.08 mol/L，溶剂比0.5～1.5，磷酸缓冲液浓度0.60～0.80 mol/L。进一步利用响应面分析优化得到最佳萃取工艺条件为pH11.3，苯基硼酸浓度0.05 mol/L，溶剂比0.98，磷酸缓冲液浓度0.70 mol/L。此时D-塔格糖萃取率、D-半乳糖萃取率、选择性系数分别为64.4％、9.3％、17.6。由此确定了萃取级数为3。并研究确定了反萃取工艺条件为HCI浓度0.75 mol/L、溶剂比1.0。反萃取后，D-塔格糖的回收率和纯度分别为92.2％、96.7％。

目录

文摘

英文文摘

声明

1.引言

1.1 D-塔格糖的功能特性及其在食品中的应用

1.1.1 D-塔格糖的结构和理化性质

1.1.2 D-塔格糖的功能性质

1.1.3 D-塔格糖在食品中的应用

1.2 D-塔格糖的生产

1.2.1 D-塔格糖的自然分布

1.2.2 D-塔格糖的生物转化

1.2.3 D-塔格糖的化学合成

1.3 D-塔格糖的分离纯化

1.3.1溶剂萃取法分离D-塔格糖

1.3.2离子交换树脂脱盐脱色

1.4立题背景与意义

1.5本课题研究的内容

2.实验材料与方法

2.1实验材料

2.1.1实验材料

2.1.2主要实验仪器

2.2实验方法

2.2.1检测方法

2.2.2化学法合成D-塔格糖

2.2.3脱盐脱色

2.2.4苯基硼酸酸度常数的测定

2.2.5糖-苯基硼酸络合酸酸度常数的测定

2.2.6硼酯稳定常数的测定

2.2.7两相溶剂萃取

2.2.8多级萃取与反萃取

3.结果与讨论

3.1苯基硼酸样品酸度常数的测定

3.2苯基硼酸络合物平衡常数的测定

3.2.1络合酸酸度常数的测定

3.2.2硼酯稳定常数的测定

3.3苯基硼酸/TOMAC溶剂的单组分萃取

3.3.1萃取平衡

3.3.2溶剂比对塔格糖或半乳糖萃取率的影响

3.3.3苯基硼酸浓度对塔格糖或半乳糖萃取率的影响

3.3.4 pH对塔格糖或半乳糖萃取率的影响

3.3.5缓冲溶液对塔格糖或半乳糖萃取率的影响

3.4溶剂萃取分离塔格糖和半乳糖

3.4.1脱盐脱色

3.4.2单因素试验

3.4.3响应面优化

3.4.4多级萃取

3.4.5反萃取

3.4.6塔格糖的薄层层析和红外光谱分析

结论

致谢

参考文献

作者在攻读硕士学位期间发表的论文