在线固相萃取技术在食品分析中的应用

摘要

现代分析化学对分析方法的检测限要求越来越低，分析样品的基质越来越复杂，分析通量的要求也越来越高，这些需求现状推动着样品前处理技术不断发展。与传统前处理方法相比，在线固相萃取技术具有萃取柱可重复使用、溶剂消耗量小、可实现全自动前处理、避免人工操作带来的误差等优点。近年来，在线固相萃取技术得到了较好的发展，并且凭借其自身诸多优点在各个领域得到广泛的应用。本研究旨在应用在线固相技术分别建立饮料中合成色素、碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯以及植物油和谷物中苯并(a)芘的在线分析方法，具体内容如下:
　　1.采用在线固相萃取结合高效液相色谱，建立了饮料中合成色素的快速分析方法，检测种类包括苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝。研究在线萃取柱种类、上样溶液、上样流速、清洗溶液、清洗时间对净化效果的影响;考察分析柱种类、阀切换时间、柱温对分离效果的影响;采用紫外检测器(UVD)检测，选择最佳检测波长，外标法定量。结果表明:5种合成色素在线性范围内峰面积和质量浓度之间线性良好(r2＞0.9999);检出限(LODs)为0.02mg/kg～0.08mg/kg;定量限(LOQs)为0.08mg/kg～0.44mg/kg;低、中、高三水平加标回收率为94.5％～103.0％;相对标准偏差(RSDs，n=6)为0.4％～2.7％;该方法具有操作简单、快速简便、省时、重现性好等优点，能够满足饮料中合成色素的定性定量分析要求，具有实际应用价值。
　　2.采用在线固相萃取结合高效液相色谱，建立了碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯的快速分析方法，检测种类包括对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯。研究在线萃取柱的种类、清洗溶液、清洗时间、洗脱溶液、洗脱时间对净化效果的影响;考察分析柱种类、分析流动相、柱温、流速对分离效果的影响;选择最佳检测波长，外标法定量。结果表明:2种对羟基苯甲酸酯在线性范围内峰面积和质量浓度之间线性良好(r2＞0.9999);检出限(LODs)分别为0.10mg/kg、0.20mg/kg;定量限(LOQs)分别为0.25mg/kg、0.60mg/kg;低、中、高三水平加标回收率为95.9％～105.2％;相对标准偏差(RSDs，n=6)为1.6％～5.7％;该方法前处理简单，准确，重现性好，能够满足碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯类的定性定量分析要求，可用于日常检测。
　　3.采用在线固相萃取结合高效液相色谱，建立了植物油和谷物中苯并(a)芘的快速分析方法。本研究比较提取溶剂、超声波提取条件对苯并(a)芘提取效果的影响;研究在线萃取柱种类、上样溶液、上样流速、上样时间对净化效果的影响;考察洗脱溶液、洗脱时间、分析柱类型、分析流动相对分离效果的影响。选择最佳检测波长，荧光检测器(FLD)检测，外标法定量。结果表明:苯并(a)芘在线性范围内峰面积和质量浓度之间线性良好(r2＞0.9999);检出限(LOD)为0.15μg/kg;定量限(LOQ)为0.45μg/kg;低、中、高三水平加标回收率为95.6％～103.1％;相对标准偏差(RSDs，n=6)为1.2％～3.8％;该方法具有操作简单、快速简便、重现性好等优点，能够满足实际样品中苯并(a)芘定性定量分析要求，具有实际应用价值。

目录

声明

摘要

论文主要创新点

主要缩略词表

前言

第一章 在线固相萃取-高效液相色谱检测饮料中5种食用合成色素

2 实验部分

3 结果与讨论

4 结论

第二章 在线固相萃取-高效液相色谱检测碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯

1 引言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 结论

第三章 在线固相萃取-高效液相色谱检测食品中的苯并(a)芘

1 引言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 结论

综述 在线固相萃取技术的原理和应用

参考文献

致谢

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