掺锡锑氧化铟IATO的水热制备与表征

摘要

透明隔热材料因其能对光线进行选择性透过，既能透过可见光保证透明性，又能阻隔红外光而起到隔热的效果，可以使用在窗户玻璃上，因此受到广泛关注。掺杂锡的氧化铟ITO是一种理想的透明隔热材料，已经得到了较为广泛的应用。ITO中的In是一种稀有金属，价格昂贵，如何提高ITO的透明隔热性能，更好地使用宝贵的In资源，是十分值得进行研究的方向。ATO也是不错的透明隔热材料，如能综合两者的优点，就可以得到一种更好的透明隔热材料。ATO是锑掺杂的氧化锡，本文研究了锡锑共掺杂氧化铟的制备。
　　选用水作为溶剂，尿素为沉淀剂，采用简单的水热煅烧法制备锡锑掺杂氧化铟。通过X射线衍射(XRD)，红外光谱(FTIR)，热重差热(TG-DSC)，扫描电镜(SEM)，透射电镜(TEM)，分光光度计等实验方法，研究制备立方相掺杂氢氧化铟时，水热温度、水热时间、尿素用量、阳离子浓度以及煅烧温度等因素对产物的物相、组织形貌以及光学性能等方面的影响。发现水热过程中，水热温度是主要的影响因素，在160℃下可以得到纯净的立方相的氢氧化铟相。尿素用量越大，晶粒尺寸越小。阳离子浓度对水热反应的影响并不显著。水热过程中加入适量PVP可以控制粒子的生长，从而制备出形貌规整、粒径分布狭窄的方块结构氢氧化铟，通过煅烧可以得到保持了原有形貌的氧化铟相。最终得出优化的工艺条件:阳离子浓度为0.14mol/L，尿素反应用量部分为理论用量15倍，加入适量PVP，160℃水热18小时得到前驱体，600℃煅烧前驱体得到氧化物。锑的掺杂可以改变ITO红外吸收的波段以及光学带隙。
　　同时，还研究了酸的种类和用量控制水热反应生成刚玉结构InOOH和立方结构In(OH)3的可行性，通过对硝酸、乙酸、柠檬酸以及酒石酸的尝试与研究，发现在水热过程中需加入大量柠檬酸才可使反应完全生成InOOH，而酒石酸要实现这一目标则只需要加入很少的量。通过酒石酸的添加与否可以实现锡锑掺杂氧化铟两种物相的可控制备，所得InOOH通过600℃煅烧即可得到刚玉结构氧化铟相。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 引言

1．2 透明隔热材料的选择与隔热机理

1．2．1 选择透明隔热材料

1．2．2 透明隔热材料的隔热机理

1．3 常见的透明导电氧化物

1．3．1 SnO2类

1．3．2 ZnO类

1．3．3 In2O3类

1．3 纳米材料简介

1．4 纳米材料的特性

1．4．1 小尺寸效应

1．4．2 量子尺寸效应

1．4．3 表面效应

1．4．4 宏观量子隧道效应

1．4．5 介电限域效应

1．5 纳米材料的常见制备方法

1．5．1 固相反应法

1．5．2 气相法

1．5．3 液相法

1．6 本文研究的意义与目的

2 材料制备与研究方法

2．1 材料的制备

2．1．1 材料制备方法

2．1．2 材料制各原料

2．1．3 材料制备设备

2．2 表征方法

2．2．1 XRD(X射线衍射分析)

2．2．2 SEM(扫描电子显微镜)

2．2．3 TEM(透射电子显微镜)

2．2．4 FTIR(红外光谱)

2．2．5 TG-DSC(热重差热)

2．2．6 紫外可见近红外分光光度计

3 锡锑掺杂立方相氧化铟水热制备研究

3．1 引言

3．2 试验制备

3．3 结果与讨论

3．3．1 反应时间对水热的影响

3．3．2 阳离子浓度对水热的影响

3．3．3 尿素用量对水热的影响

3．3．4 温度对水热制备前驱体的影响

3．3．5 煅烧温度

3．3．6 表面活性剂PVP的加入

3．3．7 不同掺杂量对氧化物光性能的影响

3．4 本章小结

4 使用不同酸实现物相控制

4．1 引言

4．2 试验制备

4．3 结果与讨论

4．3．1 硝酸

4．3．2 乙酸

4．3．3 柠檬酸

4．3．4 酒石酸

4．4 本章小结

5．结论

参考文献

攻读学位期间主要的研究成果

致谢