食品中毒死蜱和黄曲霉毒素M1的色谱学检测新方法研究

摘要

毒死蜱（chlorpyrifos）和黄曲霉毒素 M1(AFTM1)都是食品中的有毒有害物质，危害人体健康，研究食品中毒死蜱和黄曲霉毒素M1的检测新方法具有十分重要的现实意义。本文第一章简介了农药残留检测食品样品的前处理方法，阐述了食品中黄曲霉毒素M1和毒死蜱的检测研究现状，概述了本文研究的主要内容和创新。
　　本文第二章主要用高效液相色谱法定量分析奶油中黄曲霉毒素 M1，并做了方法学验证，表明线性、精密度和回收率都达到实验检测要求。HPLC检测条件：样品用免疫亲和柱净化，采用C18色谱柱分离，流动相乙腈+水（25:75），流速：1.0mL/min，激发波长：361nm，发射波长：433nm。黄曲霉 M1浓度为0.01～11.00μg/kg时，H=2.25ρ+0.28(r=0.9992)，检出限为0.008μg/kg，回收率为82.06％～106.50%，标准偏差为0.73%~3.21%。样品处理步骤较国标方法简单，分析结果理想。
　　本文第三章应用气相色谱-PFPD检测器，将液-液萃取与固相萃取相结合，从而提高了检测武昌鱼中毒死蜱残留情况的速度和准确度。将样品用丙酮-水-石油醚混合溶剂萃取后，再用干烤后的无水硫酸钠将有机相转移至蒸发瓶中，旋蒸至近干，加淋洗液溶解残渣，用CARB/NH2柱净化，最后GC-PFPD定性检测，外标法进行定量分析。根据GC-PFPD检测武昌鱼中毒死蜱残留的实验条件进行检测可发现，当毒死蜱浓度为0.013mg/kg～3.00mg/kg时， A=125478ρ+11.2（r=0.9991），检出限为0.008 mg/kg，回收率为90.30%～103.80%。该法将液-液萃取和固相净化前处理方法结合使用，有效地避免了单独使用液-液萃取或固相萃取的不足，并采用先进的火焰脉冲检测器，提高了灵敏度和回收率，具有检出限低、重现性好等优点，适用于鱼中毒死蜱的检测工作，是值得推广使用的方法。
　　本文第四章采用三种前处理方法检测小白菜中有机磷，对比不同方法间的提取差异，推广快速、简单的样品前处理方法。目前常用的小白菜样品前处理的方法主要有固相支持液-液萃取、QuEChERS、液-液萃取等三种方法，样品经这些方法前处理后再用毛细管气相色谱法脉冲火焰光度检测器对其残留的有机磷类农药进行定量检测分析，最后将三种不同前处理方法检测结果的加标回收率、阳性样品测定值进行比较分析。结果显示，三种方法的测定值回收率和阳性样品测定结果经卡方检验和T检验，测定值回收率、阳性样品测定结果无差异。但其中QuEChERS法较为理想，操作简单、溶剂消耗量少，是值得推广的方法。

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第一章 前 言

1 农药残留检测样品前处理方法研究意义和现状

2 食品中毒死蜱的研究意义与检测研究现状

3 黄曲霉毒素M1的研究意义和检测研究现状

4 本文研究的主要内容

第二章 奶油中黄曲霉毒素M1的HPLC法测定

1 材料与方法

1.1仪器与试剂

1.2 方法

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的优化

2.2 标准曲线与检出限

2.3 精密度

2.5 回收率

3 结论

第三章 武昌鱼中毒死蜱残留的GC-PFPD方法检测

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.2 色谱分析条件

1.3 样品处理

1.4 定量分析方法

2 结果与讨论

2.1鱼肉糜中添加毒死蜱农药标准系列的色谱图

2.2 色谱条件的优化

2.3标准曲线与检出限

2.4 精密度

2.5 样品测定

2.6 回收率

3 结论

第四章 小白菜中有机磷残留量测定前处理方法比较

1 实验部分

1.1主要仪器及试剂

1.2色谱条件

1.3 前处理方法

2 结果与讨论

2.1 组分分离

2.2 回收试验

3 结论

参考文献

综述

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